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分离方法传统分离方法一般先过滤出未反应的NH4Cl，之后减压蒸馏回收溶剂，然后用洗涤、结晶、重结晶得到六氯环三磷腈晶体。也有的利用浓度为98.7%的**对六氯环三磷腈的溶解性进行分离；有的采用布朗斯特（Brφnsted）碱处理分离。
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用NH3和HCl代替NH4C1或者用PCl3和Cl2代替PCl5由于NH4C1不溶于惰性，而PCl5在一般惰性中的溶解度又较小，六氯环三磷腈生产厂家，若升高温度，PCl5则容易升华，很难找到一种对PCl5和NH4C1都适合的惰性。有人便提出用NH3和HCl代替NH4C1，或者用PCl3和Cl2代替PCl5。此种方法比直接用PCl5和NH4C1作原料得到的产品产率高。
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