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HPLC的 HPLC经验：【1】泵压跳动，SCIEX液质消耗品，跳动范围约10 bar。对策：原来的小白头有点脏，换了之后还没有解决；2、将主动阀上的阀芯取出后，发现类似气泡存在，在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡，重新安装后观察，仍未解决；更换新阀芯，安装完毕后，再也没有跳动，观察一段时间后比较平稳，顺利解决。【2】失败原因：①plug homing over pressure②注浆和设流速时，无压力，无液体流出③检光闸不能复位④进完大浓度样品后，进空白相应位置也出峰。

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起因：①在线过滤堵塞②泵头下订单向阀堵住③检测池很脏，也有可能是光路有些堵，再不行可能是灯寿命到了④抹布脏了，SCIEX液质消耗品公司，需要更换。对策：①在线滤网卸下，置烧杯，加纯化水煮沸5-10分钟后，超一下一般就可以了，如果还堵的话就拿稀泡，还不行，就换新的，这是个消耗品②将泵头下端向阀卸下，两个都可能堵死，刚卸下来时竖在耳边摇晃就听不到声音了。只要简单地拿起洗耳球将单向阀吹一次(注意方向)，吹了没反应可以拿溶剂超声检查，但不可用水煮，一般超至在耳边摇能听到声音就不会影响到。③先用溶剂将检测池冲洗一下，具体的试样用什么试样；若不冲洗，将检测池卸下，看灯能量，SCIEX液质消耗品价格，若能量还可以(有个几千)，可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洁，因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片，中间有一条缝，而且那一块的螺丝都是八角的，卸起来很麻烦。④拿出5个样品盘，可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒)，平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来，里面有一个小白圈(用多了自然就黑了)，换一个新的就好了，一般只有10个才能买仪器。

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以下列出了一些色谱柱的清洗溶剂和顺序，作为参考：以正已烷(或庚烷)、和的硅胶柱依次冲洗，然后按相反的顺序冲洗，所有的溶剂必须严格脱水。可以清洗掉残留的强极性杂质，并对硅胶表面进行活化。反相柱用水、、、(或)依次冲洗，然后按反序冲洗。若下一步分析所用的流动相不含缓冲液，就可以忽略一步用水冲洗。可洗去残留的非极性杂质，多次在()冲洗时多次***100-200μ l四氢，有助于去除强疏水性的杂质。四氢与或混合溶液可去除类脂。有时候还要***几次二甲砜。用0.1%的、、三梯度洗脱可去除蛋白质污染。用稀酸缓冲洗阳离子交换柱，用稀碱缓冲液冲洗，把交换性能很强的盐去掉，再用水、、(除去固定相表面吸附的有机物)、、水，依次冲洗。

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保存色谱柱时，柱中应充满或，柱连接处应紧固，防止溶剂挥发干燥。请勿将缓冲液留在柱内待一夜或更久。8、在使用色谱柱时，如果压力升高，有一种可能是烧结过的滤片被堵塞，此时应更换滤片或取出清洗；还有一种可能是大分子进入柱内，使柱头受到污染；如果柱效降低或色谱峰变形，可能会出现柱头塌陷，体积增大。当出现后两种情况时，小心将柱头接头拧开，用洁净的小钢将柱头填料取出1~2 mm的高度(注意将污染的填料取净)再将柱内填料整平。接着将其填充到色谱柱中，用合适的溶剂润湿固定相(与柱相同)，压平，SCIEX液质消耗品代理，然后拧紧柱接头。这种处理后柱的效能有所提高，但难以***到新柱水平。柱失效一般为柱端，在分析柱前安装与分析柱相同固定相的短柱(5-30毫米)，可起到保护、延长柱寿命的作用。使用保护柱会失去一些柱效，这是值得的。

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长寿隔板5183-4761预先打孔，寿命长，减少成核；自动进样优选隔板，适于整夜工作；进样温度在400℃和350℃之间。5183-4759绿色垫片使用时间长，耐高温；进样次数多；减少进样口粘贴；温度达350度。上述三种隔垫均为隔垫，用等离子体处理，不粘隔垫。普通隔板：可连续使用200次，节能，节能。6.石墨垫片与螺母的选择如何？先来看一看石墨垫的材料：石墨→材料柔软，高温度上限。vespel→由耐高温的聚酰材料制成，材料在高温下会产生损失。石墨垫片及螺母：短垫子，长垫子配长帽子。

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例如， MS接口柱螺帽05988-20066应该配预老化85% vespel，15%石墨垫子，通用柱帽可配85%vespel，15%石墨垫子，15%石墨垫子石墨垫片的选择(应该根据材料和色谱柱内径的大小)，更换频率一般都是更换色谱柱，泄漏后立即更换。7.衬管有什么作用？何时更换衬管？在选择衬管时要考虑哪些因素？进样系统的部件是衬管，试样蒸发后形成气体。衬管的定期更换主要取决于：对比以前做过的谱图、样品的洁净度、色谱峰是否有异常现象：有鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。在选用衬管时要考虑的因素：进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或脱活、特殊性能(石英棉、石英杯、细锥等)。8.为什麽要使用去活化玻璃棉和衬管？不带玻璃棉的内衬是什么材料用来活的？进样口衬管上的活性点能吸附样品成分，导致峰拖尾，损失灵敏度和重现性。在没有分流进样和分析极性较小的化合物时，应推荐去活化衬管。