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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,SCIEX耗材公司,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即***正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 ***后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, ***后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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在实验中,固相萃取小柱的种类很多,具体实验工作中,应根据分析对象、检测手段和实验室条件,合理选择填料和合理规格的固相萃取柱。
固相萃取柱是一种从层析柱发展而来的提取、分离、浓缩样品前处理设备。适用于各类食品、农畜产品、环境样品及生物样品中目标化合物的预处理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用适当的强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱测物质,固相萃取小柱,从而达到快速分离、净化、浓缩的目的。吸附剂与目标化合物之间以疏水相互作用为主,SCIEX耗材代理,主要为非极性-非极性相互作用,为范德华力或色散力。离子化固相萃取的吸附剂是带电荷的离子交换树脂,目标化合物为带电荷的化合物,与吸附剂之间的相互作用为静电吸引。固体萃取中吸附剂(固定相)的选择主要取决于目标化合物的性质和样品基质(即样品的溶剂)。
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探测器带来的影响
作为一个例子,热导检测器 TCD就是利用 TCD的载气和被测气体的导热系数不同,SCIEX耗材南区***,在桥上检测产生的不平衡电压与被测成分的浓度成比例,实现了被测成分的测量。①污染 TCD检测器可引起基线漂移或出现阶基线,云浮SCIEX耗材,并可产生高噪声。② TCD热阻丝烧断,基线降到零点。③ TCD电源的供应不稳定,出现不规则的脉冲干扰峰。
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载气效应
载气将分析试样流过固定相,分离后的气体连续一次被载气带出色谱柱,送到检测部位进行检测。液相色谱分离效率受载气流量、载气特性和载气压力等操作条件的影响。①载气量较低,会使气液保持时间增加,灵敏度下降,或出现圆形、拖尾峰。②载气量偏大,会造成噪声大或不能分离的组分。③载气控制不稳定,会引起不规则基线漂移或波状基线漂移。上述情况要检查减压阀是否超出使用范围,如有必要应更换减压阀,再检查是否有漏气现象。
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