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硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,阳江SCIEX耗材,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~***烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。
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氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~***烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度,但随着含水量的增加,活性发生了很大的变化[7]。因此,在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中,为了保持水分的稳定,载气可以先通过含有结晶水的***钠(或***铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后,可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36,其峰形非常好。
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色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要,一不小心就会降低柱效,缩短使用寿命,甚至损坏。为了维护色谱柱,在进行色谱分析时,必须注意以下问题。调整流量过快…防止压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。反向色谱柱…一般情况下,色谱柱不能反冲,只有生产者指示柱可以反冲时,才能反冲去除留在柱头的杂质。反之,反向将迅速降低柱效。前柱与保护柱…为了避免***固定相,应选择适当的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。不要把复杂的样品,特别是生物样品直接注入到柱中,需要对样品进行预处理,SCIEX耗材价格,或者在进样器与色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般为填充具有相似固定相的短柱。可以也应该经常更换保护柱。
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如何排除小概率故障?【1】泵压跳动,跳动范围约10 bar。对策:原来的小白头有点脏,换了之后还没有解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现类似气泡存在,在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡,重新安装后观察,仍未解决;更换新阀芯,安装完毕后,再也没有跳动,观察一段时间后比较平稳,顺利解决。
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对萃取柱进行活化处理:选一种溶剂经 SPE小柱润湿、活化后,试着将该填料与固相表面紧密接触,容易吸附,也能去除柱中可能存在的杂质,减少污染;然后,选择一种极性和 pH值与样品基体相似的溶液替代溶剂,使样品溶液与吸附剂表面良好接触,提高萃取效率。SPE的一般做法是:采用选择性吸附和选择性洗脱的色谱分离原理,使液体样品经过吸附剂,保留其中的分析物,用适当强度的溶剂洗去杂质,再用少量的溶剂洗脱,达到快速分离、净化和浓缩的目的。固相萃取小柱还具有选择性吸附干扰杂质的作用,在使用合适的溶剂时,让分析物清洗,或同事吸附杂质和分析物,选择洗脱分析物的操作。
当样品经过 SPE柱时,固相对分析物吸附在固体表面,其它组分则随样品母液流经柱,SCIEX耗材批发,然后用适当的溶剂洗脱,固相萃取过程中固相对分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分为四类:反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、离子交换性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于处理液体样品,用于提取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;如果需要作为固体样品使用,首先要将固体样品处理成液态。随着单一 SPE处理数量的增加,固相萃取小柱分析器的时效性将变得频繁而复杂,人为误差很大地影响处理样品的重现性,不利于定量分析结果的定量分析工作。
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