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线路问题
一般情况下,断路器没有启动、检测器、进样口不加热、恒温箱不能恒温等电路故障。若出现周期正弦波,则是由放大电路故障造成的,处理方法一般将损坏电子元件更换。
其它
分析过程中也会遇到上述未曾讨论过的问题,如火焰检测器不能点燃时,首先要确定是否已经打开氢气和空气,然后确认点火线圈工作正常,如果这3个条件都具备好,或者点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的情况,可能是主机或处理机的极性接反了,这样的情况下,可以先检查仪器的极性,对出现进样量与积分面积不符的情况下,很有可能是连接错误的。
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气相色谱仪是一种常用的色谱仪,可用于定量和定性分析,同时可测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量、比表面积等***常数。今日我们来具体介绍一下色谱仪的操作技巧,希望能帮助用户更好地使用该产品。
加热
对于不同厂家、不同质量的气相色谱来说,所确定的温度是不同的。对采用微机设数法或拨轮选择法给定的温度,通常采用直接设定数或选取适当的给定温度进行升温。且若采用旋钮***法,则有技巧可言。
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六通阀的正确使用与维护①样品进样前,要用0.45μ的滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②旋转阀芯时不要太慢,不要停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力急剧上升,甚至超过了泵的压力;再转到进样位置,过高的压力会使柱头损坏。③为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留,SCIEX耗材代理,每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗,或先用溶样溶剂冲洗,再用清水冲洗。
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有关流动相1.无过滤的流动相由于柱塞、密封环、气缸体和单向阀等杂质颗粒都会磨损,SCIEX耗材批发,因此,应该预先清除流动相中的任何固体颗粒。好的流动相是在玻璃容器中蒸馏,而通常的过滤方法是滤过,可以使用 Millipore滤膜(0.2μ m或0.45μ m)等过滤器。泵入口处应接砂滤棒(或片)。应该经常清洗或更换输液泵的滤器。泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可能是或-水)。
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硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,SCIEX耗材广东***,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~***烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,云浮SCIEX耗材,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。
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氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~***烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度,但随着含水量的增加,活性发生了很大的变化[7]。因此,在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中,为了保持水分的稳定,载气可以先通过含有结晶水的***钠(或***铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后,可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36,其峰形非常好。
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