固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚胺
样品经均质后，以l％三氯提取，用OASIS MCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以溶解定容，用Waters BEH．C柱分离，和水为流动相，经液相色谱一串联质谱法检测。三聚胺线性范围为0．1～10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均回收率为71％～95％，相对标准偏差为4．56％49．82％(n=6)，方法的检出限为0．5mg／kg。
国外三聚胺生产工艺大多以技术开发公司命名，如德国巴斯夫(BASF Process)、奥地利林茨化学法(Chemical Linz Process)、鲁奇法(Lurgi Process)、美国联合信号化学公司化学法(Allied Signal Chemical)、日本新日产法(Nissan Process)、荷兰斯塔米卡邦法(既D***法)等。这些生产工艺按合成压力不同，可基本划分为高压法、低压法和常压法三种工艺。目前世界上技术***、竞争力较强的主要有日本新日产Nissan法和意大利Allied-Eurotechnica的高压法，荷兰D***低压法和德国BASF的常压法。
三聚胺早被李比希于1834年合成，早期合成使用法：由（CaC2）制备胺化钙（CaCN2），胺化钙水解后二聚生成（dicyandiamide），再加热分解制备三聚胺。目前因为的高成本，法已被淘汰。与该法相比，三聚***胺供货商，尿素法成本低，目前较多采用。尿素以氨气为载体，硅胶为催化剂，在380-400℃温度下沸腾反应，先分解生成酸，并进一步缩合生成三聚胺。
6 (NH2)2CO → C3H6N6 + 6 NH3 + 3 CO2
生成的三聚胺气体经冷却捕集后得粗品，东莞三聚***胺，然后经溶解，除去杂质，重结晶得成品。尿素法生产三聚胺每吨产品消耗尿素约3800kg、液氨500kg。
按照反应条件不同，三聚胺合成工艺又可分为高压法(7-10MPa，370-450℃，液相)、低压法(0.5-1MPa，三聚***胺批发，380-440℃，液相)和常压法(<0.3MPa，390℃，气相)三类。
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