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色谱柱的使用与维护。
柱子是高i效液相色谱仪器中至主要的组成部分,被测物质是否能很好地分离和测定,色谱柱的性能起着决定作用。为了延长色谱柱的使用寿命,在日常工作中应特别注意色谱柱的正确使用和维护。
1、采用预柱和保护柱。在泵和进样器之间安装预柱(pre-column),它使色谱柱中的流动相达到了的平衡,并防止那些***柱填料的成分或污染物进入色谱柱。保护柱(guardcolumn)将那些能够被牢固地吸附在色谱柱上的成分阻挡在色谱柱中,并且保护柱应该与色谱柱中的填料相同。无需频繁更换色谱柱,即可频繁地更换预柱和保护柱,从而延长色谱柱的使用寿命。
2、阻止气体进入色谱柱。一些色谱柱(例如凝胶柱)不允许进入气泡,否则会使柱效降低甚至形成的难驱性气室。所以,为了防止气泡进入色谱柱,请确保使用已脱气的流动相,并严格按照以下步骤安装色谱柱。拆下色谱柱入口处的密封螺钉,标准流速自动进样器消耗品供应商,观察是否有溶剂渗出; b.如果溶剂渗出,可以将色谱柱接在管道上,避免气泡进入; c.如果无溶剂渗出,则说明色谱柱的这一端已经进入空气,此时可以将色谱柱的出口端接到进样阀上,以反方向冲洗色谱柱,以便排除柱内的空气。对于色谱柱,至好采用0.2 ml/min的小流量,当溶剂流速过快或压力突然升高时,会导致柱性能下降; d.如果流出的溶剂中没有气泡,表明柱中的气体已被排出,再将色谱柱按正确的方向连接,所以气泡不能进入色谱柱。
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在高i效液相色谱分析中,常采用和配制流动相。常用的高i效液相色谱法***至好是***,韶关标准流速自动进样器消耗品,如色谱纯化***等。当要求不太严格时,纯级甚至是分析纯的***都可以使用。紫外检测器是常用的高i效液相色谱分析方法,因此,应从降低基线噪声和提高分析灵敏度的角度考虑,采用紫外吸收小、杂质少的纯紫外吸收剂。
1.过滤流动相。在使用前,准备好的流动相要用0.5 um口径的微孔滤膜进行过滤。因为溶液中含有许多用肉眼很难发现的微粒,如果不滤除它们,泵口、柱头上的过滤器就会堵塞,从而阻塞了流动相的正常通道,使色谱柱的阻力增大,柱效降低。遇到此情况时,换用过滤过的流动相,拆开堵塞过的过滤器,浸在20%的水溶液中,用超声波清洗机清洗20分钟,以除去滤片上的堵塞。
2、流动相的脱气。在使用之前,必须先除气,以便尽可能地去除溶解在流动相中的气体,否则,这些气体会使柱填料的性能下降,并对检测器的信号产生较大的干扰。目前,各种脱气方法有超声波脱气、真空脱气、氮气脱气等。目前应用至多的是真空脱气法和氮气流法。在无气状态下,标准流速自动进样器消耗品多少钱,水与混合时会产生大量的气泡,气泡会进入色谱柱和检测器中,影响分析工作的正常进行。
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4月22日是第48个世界地球日,珍爱地球、保护家园是我们每个人的心愿。2020年工作报告中,在碧水中,标准流速自动进样器消耗品厂家,提出要加强化水、土壤污染防治。可见,对环境污染物的研究已成为环境保护领域研究的热点。
由于检测技术日新月异的发展,高分辨率飞行时间质谱技术(QTOF)在环境污染物监测、风险预警、环境科学研究等领域的应用日益广泛,发挥着重要作用。SCIEXQTOF液质联用系统,一直致力于环境新兴有机污染物筛选、环境降解产物鉴定、环境代谢组学、环境暴露风险评价等方面的研究。
SWATH?采集技术是基于 SCIEXQTOF系列质谱的一项突破。SWATH?(Sequential Window Acquisition of all TheoreticalMass Spectra)是由瑞士苏黎世联邦理工学院的 Ruedi博士及其团队与 SCIEX于2012年联合开发的一种全新的高分辨率质谱采集技术。SWATH?技术是一种真正的全景式、高通量、数据可的质谱技术。SWATH?属于数据非依赖性扫描,它允许一次进样,就可以获取样品中所有可检测化合物的一级和二级质谱信息。所以实现一次分析,就可以对样品进行的鉴定和定量。数据可性非常重要,这种技术可以地记录整个样本的质量和数量。
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