




PdxSy材料的传统制备方法大多是采用硫粉、Na2S、H2S或有机含硫分子等含硫化合物作为硫源对金属钯进行硫化而成。用含有钯的络合物作为前体制备PdxSy材料也是目前常用的制备方法,按照合成工艺的不同可以分为化学沉积技术和气液相热解法。目前化学气相沉积技术(CVD)的发展与研究为成熟,被广泛应用于制备各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。
制备二甲基二硫的方法以***、元素硫、为原料的制备
制备二甲基二硫的方法
以***、元素硫、为原料的制备二甲基二硫的方法。该法工艺简单、成本低,且我国***资源丰富,二甲基二硫醚报价,因此采用此法较多。
例如,二甲基二硫醚厂家,中国申请公开CN.1075955 A和CN 1031838 A所公开的制备二甲基二硫的工艺方法,均是采用***、元素硫、为起始原料。首先将***水溶液与过量元素硫反应,生成二***及多***为主的混合物。然后向该混合物滴加,生成二甲基二硫和二甲基多硫,从而减少甲硫醚的生成量。再对有机层与无机层进行分离。CN 1075955 A采取有机层直接分离,无机层经过滤,滤液与有机层合并,加适量***溶液转化以提高二甲基二硫的收率。
基硫醇和二甲基二硫化物的形成。另一方面,在高温下,甘肃二甲基二硫醚,甲基硫醇的氢化很快并且会导致主要形成和。
为了按反应式CH3-SS-CH3+H2→2CH3-SH仅仅生成甲基硫醇而控制二甲基二硫化物的氢化已证明是很困难的,因为这两种化合物具有对氢化敏感的C-S键,易于导致和的形成。而且,用基于过渡金属的催化剂(Co-Mo和Ni-Mo)时观察到的另外形成二甲基硫化物的情况为不利于甲基硫醇生成的因素。
相对于二甲基二硫化物而言,要用极其大量过量的氢气进行加氢处理催化剂的硫化。与含硫有机化合物更完全氢化相比,用高比例的氢气操作不利于DMDS于部分氢化成甲基硫醇的情况。
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