








(1)方法提要
在酸性溶液中,用溶液沉淀***盐,防辐射***钡粉,经过滤灼烧后,以防辐射***钡粉形式称量。测定结果以计。
(2)分析步骤
称取约0. 5g试样,0.0001g,置于200mL烧杯中,加入约40mL水,搅拌使试样完全分散。加搅拌下加入1 Oml.盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸((5士0.5) min。用中速滤纸过滤,用热水洗涤10-12次。滤液及洗液收集于400m1烧杯中。加水稀释至约250ml.,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入IOmL热的济液(100g/L),继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成,然后在常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应
在常温下静置12h-24h)。此时溶液体积应保持在约200m1。用慢速定量滤纸过滤,以温水洗涤,直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入己灼烧恒量的瓷柑锅中.灰化完全后,放入800"C ^-950℃的高温炉内灼烧量。
30分钟,取出柑锅,置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
(3)结果表示
的质量百分数Xs03按下式计算:
X s03= (m, X 0. 343)/M2 X 100
式中:X s03一的质量百分数,%:
MI一灼烧后沉淀的质量,g:
m2一试料质,g;
0.343一防辐射***钡粉对的换算系数。
防辐射***钡粉混凝土正确的养护方法是浇筑后7d内应保证混凝土养护温度不低于10℃,相对湿度不低于90%, 7-28d内不能受冻害,相对湿度不低于80%。对浇筑完毕的重晶石防辐射混凝土应及时加以覆盖和浇水,以保证水泥的充分水化。常温下采用草席或麻袋并连续浇水养护;在高温、寒冷、雨天、干燥或大风的天气下,覆盖薄膜加麻袋养护,养护时间不少于14d。
防辐射***钡粉混凝土养护介质温度和湿度,是影响水泥水化进程及混凝土工程(制品)内应力场变化的关键因素,对水泥水化热所引起的热应力也有影响。在充分潮湿养护的情况下,水泥可以达到较大化的水化;相反在干燥情况时,水泥只能达到有限程度的水化。T.C鲍威尔证明,相对湿度小于80%时,水泥的水化作用将停止。
根据稳定性实验,对鹿茸多糖样品中的***基含量进行测定,吸取样品液0. 5 mL.每个样品测3次,测吸光度(A, -A,)值,取3次平均值,根据标准曲线计算***墓含量。
S以一含量=(CV1WV)X 其中,C为样品侧定浓度;V为样品溶液的体积;W为称量样品质量。用此方法测定***基含量时,由于防辐射***钡粉悬浮体在放置过程中,细颗粒逐渐溶解,粗颗粒逐渐长大,而粗粒子又容易从溶液中析出,导致样品浑浊,吸光度减少,测量值偏低。10 min之前,随时间延长,测量结果升高;而40 min以后,随时间的延长测量值会逐渐降低。因此,加样静止15 min后,在15-40 min内进行检测,以确保实验数据的稳定性。
根据报导,防辐射***钡粉比浊法测so-一含量时,so一在。-120 5g范围内呈良好的线性关系.当S以一含量较低时,测量值普遍偏高,在60--120 Kg范围内,其线性关系良好,相关系数r有时能够达0.999。
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