






对于多孔或较疏松的样品,采用真空灌浆、镶嵌的方法使之固化后再进行研磨、抛光,即将样品放入真空容器内抽气,然后再利用大气压力将调好的胶状环氧树脂灌注,然后让其慢慢自然固化或在60~70℃的烘箱内烘烤几个小时,使之成为固化后的块体样品。这既可以提高包封的牢固性,又可以避免抛光时产生的磨料或者砂纸颗粒等次生杂物嵌入样品孔隙内引起次生污染。为减少杂物嵌入样品孔内引起次生污染,在镀膜前应把抛磨、刻蚀完后的样品放入超声清洗机中进行清洗。对于易氧化的样品,当抛磨完成后应立即超声清洗,清洗完立刻烘干,烘干之后马上镀膜,镀膜后应尽快放入台式扫描电镜样品仓中进行抽真空、做分析,以免表面被氧化或吸潮,天津生物样品电镜测试,导致镀膜层局部松懈、脱落。
库尔特原理(亦称:电阻法、电脉冲法):悬浮在电解液中的颗粒随电解液通过小孔时,取代相同体积的电解液,在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化,产生电位脉冲。脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。库尔特原理属于对颗粒个体的测量和三维的测量,不但能准确测量物料的粒径分布,更能作粒子数目和浓度的测量。其所测粒径更接近真实,而且不象激光衍射散射原理受物料的颜色和浓度的影响。
若需要用能谱或波谱仪来作成分分析的样品,蒸镀碳膜。碳为超轻元素,碳膜对射线吸收小,而且增加的谱峰也仅有一个碳的K锋,对定量分析结果的影响也小。蒸碳时通常会用高真空的碳镀膜仪,需要注意的是蒸碳时对镀膜仪的真空度要求高,碳棒点燃时的温度也高,会有高温热辐射,对有机高分子和生物等不耐热的样品容易引起灼伤。所蒸的碳膜要均匀,膜厚控制在10~15 nm之间,对于凹凸起伏严重的样品,所镀的膜层应适当增加到15~20 nm。
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