




硅胶表面修饰和功化制备技术发展历程:
硅胶基球是硅胶色谱填料发展的基础,硅胶性能的改善是源于对硅胶颗粒形貌结构、粒径大小、粒径分布、孔道结构、比表面积等的控制能力提高。硅胶表面改性和功能化是色谱分离模式赖以建立的基础,其功能基团性质、种类、及密度会影响其分离的选择性。随着HPLC 应用领域越来越广,硅胶表面功能化种类也越来越多,硅胶,且硅胶基球表面富含具有反应活性的硅羟基,因此可以通过化***与表面硅羟基反应引入不同的功能基团,以制备不同分离模式的色谱填料。
从纯硅胶到超纯硅胶再到有机杂化硅胶
早期硅胶以硅酸盐为硅源制得,超纯硅胶,金属杂质含量较高,属于A型硅胶。金属杂质导致其硅羟基酸性较强,使得极性或碱性化合物色谱峰拖尾及回收率很差。用有机***(TEOS,四乙氧基)为原料可以有效控制金属离子含量,制备超纯B型硅胶,有机杂化硅胶,即降低了硅醇基的活性,单分散球型硅胶,也消除了化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,避免碱性化合物拖尾。目前用于HPLC硅胶色谱填料基本上都是超纯的B型硅胶。
合物材料借助键合、聚合和交联等方法以共价或吸附的形式与硅胶表面羟基相结合, 而实现对硅胶改性的方法。硅胶基质聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不仅扩大了使用的pH范围, 同时表面的聚合物有效地覆盖了硅胶表面的硅羟基, 既避免了强极性和碱性物质的非特异吸附, 也改善了填料的分离效能, 很大限度地降低了残存的硅羟基的效应, 即使是在中性条件下分析碱性物质, 仍能保持峰型完l美,使其即有硅胶填料高机械强度的特性,又有聚合物填料耐酸碱性优点。无论是引入有机杂化基团或通过聚合物包覆改造硅胶基质,都可以提高硅胶的pH 耐受性,并屏蔽或减少表面硅羟基以降低碱性化合物的拖尾。为了满足速度更快、分辨率更高、分离选择性更好液相色谱分离和分析技术的需求,以硅胶为基质的色谱填料的将向单分散,核-壳型、杂化硅胶、窄分布孔结构及超大孔结构硅胶等新型材料方向发展。
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