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THF千万不能蒸干,会产生过氧化物,可能会爆i炸!
1. 无水 (N, N- )的制备:
提前一天用镁干燥(25g/L);将需要的装置(通常需要:1000ml 的圆底瓶, 直形冷凝管, 尾接管, 三角瓶, 三通, 玻璃塞, 水泵), 烘干, 冷却, 待用。然后架好装置, 用氮气球检查装置的气密性。然后 60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,甲基氯化镁四氢***哪里有卖,收集需要的部分。
2. 无水二氯甲i烷的制备:
① CAH:除水;
用量:50g/L
操作:回流 3-4 小时后, 蒸馏,甲基氯化镁四氢***生产厂家, 4A 分子筛保存。
后处理:圆底烧瓶中剩余的 CaH2, 加无水乙醇室温搅拌, 至完全分解。倒入废液瓶。
② 无水氯化钙,甲基氯化镁四氢***, 分子筛;
操作:室温搅拌过夜, 蒸馏出来用分子筛保存
3. 无水的制备:
用量:7-8g /500mL
操作:将钠剪成小块状干燥 24 小时后待用, 500mL 的***瓶用 19#的橡胶塞塞紧, 插上瘪气球。
备注:旋蒸时温度不能太高, 不要超过 30℃;放置太久的不能加热,因含过氧化物, 易于。
4. 无水乙醇制备:
小于 1%可以用 4A 分子筛干燥;
钙加热回流, 蒸馏。
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四氢***
四氢***(Tetrahydrofuran)是一个杂环有机化合物,分子式为***H8O。属于醚类,是***的完全氢化产物,是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体。这种环状醚的化学式可写作(CH2)4O。由于它的液态范围很长,所以是一种常用的中等极性非质子性溶剂。它的主要用途是作高分子聚合物的前体。尽管THF的气味和化学性质与很相似,但是效果却很差。
作用与用途
1、用作溶剂、有机合成的原料。
2、用作色谱分析***、及尼龙66中间体。四氢***又名一氧五环、氧杂环戊烷、四亚甲基氧,是合成苯丁锡的中间体,另外,可直接用于制合成纤维、合成树脂、合成橡胶,也是许多聚合材料、精密磁带和电镀工业的溶剂,还用于制己二腈、己二酸、己二胺、丁二酸、、γ-丁内酯等,在工业上,胶黏剂助剂甲基氯化镁四氢***,可用于生产咳必清、、利复和用作制药溶剂等。
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四氢***生产方法
二氯丁烯法
以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。
将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗四氢***,蒸馏脱水和脱高沸物,后蒸馏得高纯四氢***。
此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。
丁二烯氧化法:
以丁二烯为原料,经氧化得***,再加氢而得。此法在国外已工业化。
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