




固相萃取柱的尺寸选择
理想的固相萃取柱类型应该是内径和长度均较大。柱长加大,相应的塔板数则高,柱内径较大,进样后样品的原点则小(反映在柱子上就是样品层较薄),分离度变大。缺点是采用内径较大的萃取柱需较多的硅胶和溶剂,增加实验成本。现在常用萃取柱直径与长度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅胶量是样品量的30~40倍。萃取柱较短内径较小,相应的塔板数则低,进样后样品的原点则大(反映在柱子上就是样品层较厚,样品层在固相萃取柱内小于0.5cm,c18固相萃取柱,各组分较容易完全分离),分离度变小。
如果所需组分和杂质分离度较大(所需组分分离度R>1),使用硅胶较少、内径较小的萃取柱(例如200毫克的样品,c18固相萃取柱供应商,用2cm×20cm的柱子);如果所需组和杂质分离度较小(所需组分分离度R<1),可以加大萃取柱内径,也可使用极性较小的淋洗剂等。
固相萃取柱的结构特点
1.防止交叉污染,防止雾化真空槽设计,c18固相萃取柱多少钱,操作简单快速;2.无相分离操作易于收集分析物并可处理小体积样品;
3.可配大容量采集容器,可批量处理样品,也可处理单个样品;
4.真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均匀,故可承受-80Kpa以上的高负压;5.萃取柱托盘采用特别制做的高分子材料制成,其美观耐腐蚀,并且长期在高压力状态下使用不会变形;
6.内部试管架由聚四氟制成,故有很高的耐腐性;
7.液路开关采用美国瓦里安公司的高质量阀门;
8.推荐配套使用的AP-02B可调稳压泵有“LED”显示系统压力,内置压力传感器可以使系统的压力稳定在操作人员所设定的压力。
固相萃取柱回收率低的原因及解决方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强
解决方法:使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能更弱的溶剂
(2)可能原因:载样时流速过快
解决方法:重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min
(3)可能原因:SPE小柱太小
解决方法:?用更大规格的SPE小柱?用选择性更强的SPE小柱?用载样量更大的SPE小柱
(4)可能原因:洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分
解决方法:充分抽干冲洗溶剂
(5)可能原因:洗脱不充分
解决方法:增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱
(6)可能原因:洗脱时流速过快或过慢
解决方法:控制流速1~2ml/min
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