固相萃取柱供应商-北京中检维康有限公司

固相萃取柱操作问题

1、装柱柱子下的活塞避免使用润滑剂，以免被淋洗剂带到产品中。干法和湿法装柱区别较小，只要能把柱子装实即可。装柱前应仔细观察固相萃取柱是否开裂，避免影响分离效果，装柱应该要适度紧密（太紧密淋洗剂流速太慢，太疏松淋洗剂流速过快）、均匀（避免样品从一侧斜着流出），避免过柱时出现大量的气泡。

2、加样用少量的溶剂溶样品加样，打开活塞，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此三次，一般石英变成白色。加入淋洗剂后不可立即加压，等溶样品的溶剂和样品层有分开2cm～4cm，MCX固相萃取柱供应商，再加压，这样可以避免溶剂夹带样品快速下行。

3、样品的收集用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡过程。如果样品与硅胶的吸附较强，样品解析较慢。这样就会出现后面的点先出，而前面的点后出的现象，这时可以采用氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了多个样品，如果都用小试管，缺点是工作量太大。

4、处理萃取柱分离后，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会积累到所需组分中，必要时进行重结晶。另外，过柱时有时会出现气泡，这可能存在两种原因：一是这与使用的溶剂类型有关，如果是易挥发的溶剂，在室温稍高的情况下，很容易出现这种现象。因此，在室温高的时候，应该选择沸点较高，挥发性相对小的溶剂。使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点相似。二是在装柱之前，柱内可能存有少量空气，必须用加压的方式将空气排干，这样就可避免柱中存有空气。

固相萃取柱回收率低的原因及解决方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强

解决方法：使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能更弱的溶剂

（2）可能原因：载样时流速过快

解决方法：重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min

（3）可能原因：SPE小柱太小

解决方法：?用更大规格的SPE小柱?用选择性更强的SPE小柱?用载样量更大的SPE小柱

（4）可能原因：洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

解决方法：充分抽干冲洗溶剂

（5）可能原因：洗脱不充分

解决方法：增加洗脱剂的体积，增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱

（6）可能原因：洗脱时流速过快或过慢

解决方法：控制流速1～2ml/min

固相萃取柱的选择及常见问题

根据基质性质选择:

吸附剂主要可根据目标化合物性质和基质性质进行选择。

吸附剂的选择则大致可由以上两种方式进行选择，对于具体实例，可依据“区分目标化合物和主要干扰物”的原则进行选择。

选择出适宜的吸附剂后，还需要根据检定所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱的吸附剂能吸附的化合物质量是有限的，固相萃取柱供应商，一旦超过了这个数值，226固相萃取柱供应商，目标物就不能被有效保留，使得洗脱效果大打折扣。因此，根据样品中的组份量选择合适的柱规格，是很有必要的。