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样品如果溶解度太低如何上制备HPLC？

（1）了解一下样品的性质，根据其酸碱性，液相色谱仪，极性等性质，通过调节溶剂的pH值等，以达到较好的溶解度。

（2）样品可能某种晶型难溶，这样可以加入其他溶剂以助溶。

（3）不是一定要用流动相来溶解样品，对溶解度差的样品，可以选择***，THF或DMSO等溶解样品。特别是DMSO，对一般的化合物溶解度都很好。并且在反相柱上不保留，不会造成干扰。而且DMSO的洗脱能力很弱，一般不会影响峰型。

（4）可以固体上样。

制备色谱能当分析色谱用吗？

目前，很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题，那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张，液相色谱仪哪家好，好不容易批下来点钱，不想都花在后期纯化和分析上，所以尽量二合一。

在我看来，分析液相和制备液相是通用的，只是精度的差别问题。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一个冲程大概是10μL，而普通的制备液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞杆的尺寸也会变大，一个冲程差不多是100μL；流速的精度相对来说就差了很多。流速大了，管路也相应的粗了不少，液相色谱仪哪个生产厂家好，以降低高流速带来的背景压力；但这样的仪器用于分析的话，柱后的扩散现象相当的厉害，即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰，由于柱后扩散的作用，到达检测器的时候，差不多又会合到一起了；另外就是检测器的差异，主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20，以保证大量进样后，不会超过量程太多而平头，分不清到底分没分开了。

倒是有个折中的办法，就是买分析型的液相，然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子，流速5mL以内，因此这个分析液相能达到；进样量大约是分析柱的10～20倍，检测器可能会平头，没关系，换个波长，找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了，不是大量制备的话，我想基本可以满足需要了。

如何制备色谱用氧化铝

通常的做法是利用水合氧化铝的再沉淀工艺，可制备具有不同化学组分和相组分的氧化铝，步骤如下：首先将水合氧化铝溶于酸；再以碱中和，使氢氧化铝沉淀出来并除去部分杂质；经过不同煅烧工艺，得到具有不同水含量、不同相、不同孔结构的氧化铝。

用作吸附材料和色谱填料基质的氧化铝主要是γ-氧化铝，通常呈碱性，液相色谱仪哪家效果好，将其溶于水pH值可达9，故常被称为碱性氧化铝，利用酸中和可得到中性甚至是酸性氧化铝。