1 材料与方法 1.1 材料 柠檬酸钾、(AR,天津市光复精细化工研究所);85%磷酸(食品级);去离子水。 HP6890N/5972型气相色谱/质谱联用仪(美国Agilent公司);Pyroprobe2000热裂解仪(美国CDS公司);75LmCAR/PDMS固相微萃取头(美国SUPEL2CO公司);HR2200型电子天平(0.0001g,日本AND公司)。 1.2 样品裂解与分析 取50mL10%(质量分数,下同)柠檬酸钾水溶液(pH8.36)3份,其中,一份用少量的85%磷酸调节pH至3.15,食品级柠檬酸钾生产厂家,另一份用调节pH至12.14。 用微量吸取约10LL柠檬酸钾水溶液,置于裂解石英管中,上饶柠檬酸钾生产厂家,石英管置于热裂解仪的加热丝中,分别在大气中进行热裂解。热裂解温度:300,食品级柠檬酸钾生产厂家,600,900e。 热裂解完毕,取出裂解石英管,将固相微萃取 (SPME)头插入收集裂解产物的裂解瓶中,70e下萃取30min,之后,取出SPME头,并迅速插入GC/MS仪的高温气化室中,260e下解吸时间2min,解吸的裂 解产物进入GC/MS仪进行分离鉴定,采用NIST,WI2LEY标准谱库检索定性,峰面积化法定量。分离鉴定条件为: 色谱柱:HP25MS(30m@0..@0.25mmd..f)毛细管柱;进样口温度:240e;







本品为白色颗粒状结晶或结晶性粉末;无臭,味咸、凉;微有引湿性。本品在水或甘油中易溶,在乙醇中几乎不溶。鉴别本品显钾盐与枸橼酸盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录III)。 [3] 检查酸碱度:取本品2.0g,加水25ml溶解后,加草酚蓝指示液1滴;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.20ml,食品级柠檬酸钾生产厂家,应变为***;加滴定液(0.1mol/L)0.20ml,应变为蓝色。氯化物:取本品0.20g,依法检查(2010年版药典附录VIIIA),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。***盐:取本品0.20g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准***钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.15%)。


pH对柠檬酸钾热解产物的影响 (1)300e下,pH3.51柠檬酸钾水溶液裂解产生17种、7大类物质,pH8.36柠檬酸钾水溶液裂解产生9种、3大类物质,pH12.14柠檬酸钾水溶液裂解产生12种、2大类物质。3个样品的裂解产物均以酮类为主。pH3.51样品还裂解出小分子醛酮、苯类等对卷烟抽吸品质有作用的物质,同时还产生、内酯等致香物质。 300e下,pH3.51,12.14样品的热裂解产物均比pH8.36样品丰富,表明酸、碱对柠檬酸钾的裂解具有催化作用,可能是裂解活化能的降低,促进柠檬酸钾化学键的断裂。

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