









在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气。
载气的作用是以一定的流凍载浩气体
样品或经气化后的样品气体一起进入色谐柱进行分高,再将被分离后的各组分载入检测器进
行检测,流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。
常用的
载气有氢、氦、氮、氬、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析
的要求而定。
1.载气系统
载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳
定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。
(1)载气选择
载气是气相色谐仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气
象色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的
气体很多,原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气,常用
的是氮气、氢气、鐵气、氮气。

气相色谱仪器,载汽系统2
(1)顶空进样
顶空进样其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,空气监测系统,避免对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
(2)自动进样器
气相色谱自动进样器代替了手动进样,大大降低了进样的误差,自动进样器从8位到100多位,位数不等。
(3)吹扫-捕集
吹扫-捕集进样系统是利用载气尽量吹出样品中待测物后,用低温捕集或吸附剂捕集的方法收集待测物,可大幅提高灵敏度。
(4)热脱附进样
热脱附进样利用加热和惰性气流作用,使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样,空气监测站,分析物浓缩和自动进样于一体化,可将挥发性或半挥发性有机物直接引入GC或GC/MS分析。其操作过程包括脱附、吸附、冷聚集,之后样品通过快速加热转移至气相色谱柱进行分离分析。

3. 造成峰丢失的故障造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。(1)为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的后阶段应有一个高温清洗过程;(2)注入进样口的样品应当清洁;(3)减少高沸点的油类物质的使用;(4)使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,铜陵空气监测,以便在维护时作参考。这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障***时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

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