





注:①无水草酸可以用如下方法来制备:将粉状含结晶水的草酸与四氯碳一起加热回流,共沸脱水,直至无水蒸出。抽滤,辽宁草酸二乙酯,干燥,贮存于干燥器中备用。也可直接于烘箱中干燥来制备无水草酸。本实验中也可用相应数量的含结晶水的草酸,但反应时间要长一些。草酸二乙酯又名乙二酸二乙酯,[分子式]H10C604,草酸二乙酯咨询,为无色油状液体.有芳香味,[分子量]146.14,草酸二乙酯价格,mp-40.6℃,bp185.7℃,折射率(20℃)1.4101。汽化热284.5J/g。比热容 181J/(g·℃)。与乙醇、、等常见溶剂混溶。微溶于水,并被水逐渐分解
已商业化的草酸二乙酯合成方法有:乙醇液相氧化羰基化法[12]、间接气相氧化羰基化法[12-16]和草酸-乙醇酯化法[17]。液相氧化羰基化法以PdCl2-CuCl2基为催化剂,其在反应过程中易失活,在分离过程中会因催化剂流失而活性下降[18]且不易分离。间接气相氧化羰基化法采用催化剂,其价格较高导致成本增加,该技术在连续运转过程中产生,存在设备腐蚀问题,同时副产的工业废水与原料乙醇形成共沸物,难以分离,导致产品收率低和能耗高,是一个非环境友好的过程。草酸与乙醇酯化法以苯为带水剂,草酸自催化20?24 h至塔顶没有水带出后塔釜得到粗草酸二乙酯,草酸腐蚀性较强,草酸二乙酯价钱,需要特种设备,苯作为带水剂有强致***性,得到的粗草酸二乙酯中有剩余的原料和草酸甲乙酯,需多次重复水洗、碱洗及干燥后才可精馏提纯,但会导致DEO收率低。

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