柱层析技术
做有机合成的都知道柱层析的重要性，下面摘录一些有关柱层析的技术要领。如觉得不错，希望版主能打分啊。呵呵，我需要钱买书。
装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，辽宁大孔树脂柱，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂"走柱子"，本法大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。
装柱。将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积（），装上蓄液球，打开柱下活塞，大孔树脂柱价格，将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降，大孔树脂柱生产厂家，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用（）将其冲入柱中。
压实。沉降完成后，加入更多的，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后，加入一些洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表面。
过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好，推荐用梯度洗脱。收集的例子：10mg上样量，1g硅胶H，0.5ml收一馏分；1-2g上样量，50g硅胶（200-300目），20-50ml收一馏分。
检测。要更多地使用喷显剂，大孔树脂柱供应，如果仅用紫外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。
送谱。收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体，可过一小凝胶柱，作为送谱前的后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。
柱层析技术淋洗液的收集和浓缩用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。如果样品与硅胶的吸附比较强的话 ，就不容易流出 ，这时可以采用氧化铝作固定相。柱层析后的淋洗液 ，由于使用了较多的溶剂 ，必须进行浓缩 ，如果待测物具有一定的挥发性 ，使用常压挥发溶剂 ，否则易导致检测结果偏低。离子交换层析 离子交换层析是在以离子交换剂为固定相，液体为流动相的系统中进行的。
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