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挥发酚检测操作步骤

关于比色测定

将水样馏出液转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液p(C6H5OH)=1.00ug/mL]0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗中，补加纯水至250mL。

向各分液漏斗中加入2mL氨水氯化铵缓冲溶液(pH9.8)，混匀。再各加1.5mL4-氨基安替吡啉溶液(20g/L)，混匀，加入1.5mL铁溶液(80g/L)，充分混匀，准确静置10min。加入10.0mL，振摇2min，静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，与460nm波长，20mm比色皿，以为参比，测量吸光度。绘制标准曲线，从标准曲线上查出挥发酚的质量。根据水样中挥发酚的质量浓度按照p（C6H5OH）=m/V得出终结果。

流动***分析仪

合并带法合并带法是采用多道***阀同时分别注入***和试样，使***和试样在各自的管道中，由同速的载流推进，并在适合电汇合成两者的合并带。在这个方法中，所使用的载流为蒸馏水或缓冲溶液，大大的节省***。还可以采用断续流动法的合并带体系。当试样从S注入载流时（载流为水和缓冲液），启动泵为I，停闭泵Ⅱ，载流把试样带推进到距合并点某一位置上，由计时器T停闭泵I，全自动流动***标准，并启动泵Ⅱ，全自动流动***，继续推进载流，并同时加入***R，当试样带全部通过合并点后，又启动泵I，停闭泵Ⅱ。

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水中挥发酚采集水样需要注意的事项

如水样含挥发性酸时，可使馏出液pH降低，必要时于馏出液中用氨水调至中性后，再加缓冲溶液。

水样中含甲醛、亚***盐等有机或无机还原性物质，可分取适量样品于分液漏斗中，加0.5mol/L***溶液使之呈酸性，全自动流动***报价，分次加入50mL、30mL、30mL以萃取酚，合并层于另一分液漏斗，分次加入4mL、3mL、3mL10%进行反萃取，使酚类转入中。合并碱溶液萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余，然后用无酚水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。为低沸点、和具作用的，使用时要小心，周围3m内应无明火，并在通风柜内操作。室温较高时，样品和宜先置冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。

芳香胺类亦可与4-氮基安替比林产生橙色反应而干扰酚的测定。一般在酸性条件下，通过预蒸馏可与之分离，必要时可在pH<0.5的条件下蒸馏，以减小其干扰。