




这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置,把A这个点展开后的各个层份的点与B,C,等原料比较,从而判断原料消失没有,点混合点X的目的在于,方便观察,因为有时候,板展开后,树脂柱,各点的位置有些变形,或者由于边缘效应等等,使得判断不易。
利用TLC判断物质的纯度时,往往要和NMR相结合,因为某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是,由于H NMR可鉴别的纯度也就在95%左右,有时候H NMR现示较纯的东西,一点板就会发现有几个点。所以,两者要结合使用。但是自己以前的样品,则可以只通过点板来判断纯度。
层析柱的操作方法介绍
层析柱再生、平衡
有效成分经TLC检识全部流出后,用纯5000ML再生,一(5:95)平衡后,可再次上样,树脂柱生产厂家,反复使用(使用次数随原料不同而异,一般可连续使用2—6个月以上)。
重结晶
冬凌草甲素结晶析出完全后,减压过滤,然后用少量洗涤(洗涤液保留,作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置,结晶再次析出,树脂柱多少钱,待结晶完全后,抽滤,用少量乙*洗涤,将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。
薄层层析分析
取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上,以*仿一(8:2)为展开剂进行展开,5% 香草醛乙醇液显色,于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下,冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值,树脂柱供应,并呈现出同样的蓝绿点,在制备的冬凌草甲素样品中,没有杂质斑痕。
过滤对于延长高压液相层析柱使用寿命的影响
描述了层析柱背压与样品注入次数之间的关系。样品如果未经过滤,仅仅在21次样品注入后,层析柱就因为受到堵塞而失效,利用其它品牌的过滤器,对0.05%包含仪器
标定用乳胶球的溶液进行过滤处理,分别在37和487次样品注入后发生层析柱堵塞,此外,来自这两种其它品牌过滤器的流出物均呈混浊状,表明其中存在明显数量的仪器标定用
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