




事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧常用吸附剂的种类:氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙(镁)、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。几种常见吸附剂的特性(1)氧化铝:市售层析用氧化铝有碱性、酸性2类,粒度规格大多为100-150目。碱性氧化铝(pH9—10):适用于碱性物质(如胺、)和对酸敏感的样品(如缩醛、糖苷等),也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、***A和K等的***等不良副反应。所以,这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝(pH3.5—4.5):适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝(pH7—7.5):适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离,也可以用来分离弱的有机酸和碱等。
如何延长高压液相层析柱的使用寿命?
此份报告基于:考察样品未经过滤时层析柱的使用寿命,对比样品过滤后层析柱的使用寿命,进行研究。应当认识到,能否延长层析柱的使用寿命,取决于样品中包含的颗粒;而且,延长层析柱使用寿命的实际效果可能存在差异。
注入包含大量颗粒物质的样品,将会堵塞高压液相层析柱,缩短样品注入装置的使用寿命,对于泵而言,不必要的维护工作大大增加。如果不加以控制颗粒物质进入层析柱,树脂柱生产商,将会提高层析柱的背压,干扰标称的谱带形状,降低塔板数量,树脂柱多少钱,从而缩短层析柱的使用寿命,树脂柱厂家,并加大分析结果的解析难度。
展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,鞍山树脂柱,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到效果。我在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后,才找到petroleumether/THF这类不常见的混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到效果,如果没有分开的迹象,是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里在利用TLC跟踪反应时,在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A,每种难挥发的原料各点一个点B,C, D等等,然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点一个混合点X,这些点在板上的位置如图所示: A X B C D
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