粗TiCl_(4)除钒尾渣含钒2%~5%，具有较高的回收利用价值。为实现除钒尾渣中钒资源的低成本回收，提出了除钒尾渣直接焙烧—铵盐浸出—沉钒制备偏钒酸铵的新工艺，并开展了相关条件试验，***考察了焙烧温度、NH_(4)HCO_(3)用量、浸出温度、浸出时间对提钒效果的影响。结果表明:①除钒尾渣在650℃下焙烧150 min，获得的焙烧样中主要物相有金红石型TiO_(2)、锐钛型TiO_(2)、Al_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)和SiO_(2)，钒氧化率达78.12%，可采用铵盐浸出实现钒的低成本提取。②条件试验确定焙烧样适宜的浸出条件为:NH_(4)HCO_(3)用量n(NH_(4)+)/n(V)=2，偏钒酸铵报价，液固比5 mL/g，宿迁偏钒酸铵，浸出温度80℃，浸出时间30 min。在上述条件下，钒浸出率可达76.65%，浸出液V浓度为5.71 g/L。浸出液经4次循环浸出后，V浓度提高至19.66 g/L。该较高浓度的浸出液直接沉钒，获得了纯度>99%的偏钒酸铵产品，满足标准一级品(YS/T 1022—2015)的要求，XRD分析进一步证实其具有较高的纯度。研究结果可为除钒尾渣中钒资源的短流程回收提供技术支撑。
催化氧化制反应中的催化性能
以三为锑源和偏钒酸铵为钒源，采用后合成法对V-SBA-15进行了锑改性。通过XRD、N_2吸附-脱附法、FT-IR等技术进行了表征，并考察了该催化剂在催化氧化制反应中的催化性能。结果表明，与V-SBA-15相比，引入Sb后有利于催化剂表面V_2O_5的分散，催化剂的活性受到***，但的选择性有所提高。在实验条件下，偏钒酸铵生产厂家，Si/V=25，转化率为66.91%，选择性为91.45%。
偏钒酸铵标定步骤：准确吸取0.02N标准溶钾溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示剂3滴，用配制好的铵溶液滴定至溶液由紫色转为亮绿色即为终点。式中：T--铵标准溶液对之滴不定度V2O5（克/ml）N--称准溶液之当量浓度V--吸取标准溶液之毫升数V1--消耗铵标准溶液ml数0.09094---为V2O5毫克当量数0.05094--为V之毫克当量数7、包装内销25kg纸板桶，内衬塑料袋。出口-铁桶，内衬两层塑料袋。（或依附客户要求进行包装）
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