福建CAS NO 86-73-7芴加工厂家-金精化工厂家现货

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对工业芴的精制进行研究：

熔融结晶法也称分步结晶法，对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法，用于工业芴的精制尚未见报道。

该法是利用各组分间结晶点的差异，在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程，实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系，如：同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。

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工业芴的精制方法：

在传统的溶剂结晶过程中，晶体混合物溶液被加热到一定程度，达到该温度状态的非饱和溶液时，即行降温，晶体析出，由于在此过程中，溶质分子间的作用力并未完全“***”，从而在析出晶体的过程中，杂质分子易于和分离组分分子结合在一起，而并非较多地进入溶剂中，因而使得终晶体分离效果不明显，杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态，溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态，不同溶质分子间的作用力被***，在对这类溶液进行冷却时，溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率，从而使更多的杂质分子进入到溶剂中，使目的产物达到分离提纯的目的。

实验证明：采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效，不仅可显著提高产品的纯度，而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。

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精芴的制取方法：

三相结晶法

将粗芴馏分（290~310℃）再精馏切取 293~297℃的窄馏分，然后冷却结晶，过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶，可得到熔点 113~115℃的芴，纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外，溶剂回收也比较麻烦。

钾熔法：将精馏得到的 292~302℃窄馏分，加 KOH 在 280~300℃下熔融，得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分，重结晶后得到工业芴，该法操作环境差，不能获得高纯度精芴。

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