




事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧
柱子的尺寸为粗长的好。柱子越长,相应的塔板数就越高。柱子越,树脂柱厂家,上样后样品的原点就越小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。
无水无氧柱适用于对氧、水敏感,易分解的产品。可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能使产品分解,树脂柱,毕竟要分离的是敏感的物质,小心不为过。因为分离的物质比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,树脂柱多少钱,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。
二氧化硅在层析柱中的作用
二氧化硅气凝胶的制备中主要采用正硅酸乙酯(TEOS)、正(TMOS)或水玻璃等作为硅源,溶胶-凝胶过程中通过硅源物质的水解和缩聚获得具有三维网络结构的氧化硅凝胶,以TEOS为例,其反应原理如下:
水解过程中可以看到-(OC2H3)基团被-OH取代。同时缩聚和脱水过程中也在进行,反应形成1个水分子,水解出的Si(OH)4悬浮在混合液中,通过缩聚和脱水形成彼此交联的直径约为4nm的胶体粒子
事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧常用吸附剂的种类:氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙(镁)、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。几种常见吸附剂的特性(1)氧化铝:市售层析用氧化铝有碱性、酸性2类,粒度规格大多为100-150目。碱性氧化铝(pH9—10):适用于碱性物质(如胺、)和对酸敏感的样品(如缩醛、糖苷等),树脂柱价格,也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、***A和K等的***等不良副反应。所以,这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝(pH3.5—4.5):适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝(pH7—7.5):适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离,也可以用来分离弱的有机酸和碱等。
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