




如何延长高压液相层析柱的使用寿命?
在导致高压液相层析柱失效的四种常见因素(堵塞、无效孔隙、样品吸附以及化学侵蚀)中,层析柱堵塞是困扰分析化学家和分析化验员的常见问题。样品注入时,如果样品中包含颗粒物质,终将会阻塞层析柱的入口,造成层析柱的高背压,并缩短层析柱的正常使用寿命[1]。而对样品流体进行过滤处理后,可以预见,泵部件、样品注入装置以及检测装置的运行故障将会减少。在高压液相层析应用中,大孔树脂柱生产厂家,通常选用孔径为0.45μm的过滤器进行颗粒物质的去除处理。
柱层析技术
溶剂的选择
选择一个合适的溶剂系统是柱层析分离的关键。在选用柱层析洗脱剂时首先要考虑三个方面的因素:溶解性 ( Solubil2ity)、亲合性 (Affinity)和分离度 (Res oluti on)。溶剂应选择价廉、安全、环保的 ,大孔树脂柱生产商,可以考虑、、、、和正己烷等等。但正己烷价格较高 ,很易挥发 ,和与硅胶的吸附是一个放热过程 ,易使柱子产生气泡。其他的溶剂用的相对较少 ,要依不同需要选择。另外值得一提的是 ,由于我们进行的是痕量分析 ,淋洗剂的纯度必须关注 ,大孔树脂柱厂家,一般使用残留级或 HPLC级的 ,如果是分析纯的必须进行精制。同时溶剂在过柱后回收使用 ,一方面环保 ,另一方面也能节省部分经费。
柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测***和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。
上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。
接下来谈TLC,大孔树脂柱,需要切记的是:
、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右
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