




二氧化硅在层析柱中的作用
二氧化硅气凝胶的制备中主要采用正硅酸乙酯(TEOS)、正(TMOS)或水玻璃等作为硅源,溶胶-凝胶过程中通过硅源物质的水解和缩聚获得具有三维网络结构的氧化硅凝胶,以TEOS为例,其反应原理如下:
水解过程中可以看到-(OC2H3)基团被-OH取代。同时缩聚和脱水过程中也在进行,反应形成1个水分子,大孔树脂柱,水解出的Si(OH)4悬浮在混合液中,通过缩聚和脱水形成彼此交联的直径约为4nm的胶体粒子
层析柱详细的操作方法是怎样的?层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,从而分离的一种层析法。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。离子交换层析 离子交换层析是在以离子交换剂为固定相,液体为流动相的系统中进行的。离子交换剂是由基质、电荷基团和反离子构成的。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物的反应主要以离子交换方式进行,或借助离子交换剂上电荷基团对溶液中离子或离子化合物的吸附作用进行。
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利用TLC判断物质的纯度时,往往要和NMR相结合,因为某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是,由于H NMR可鉴别的纯度也就在95%左右,大孔树脂柱供应,有时候H NMR现示较纯的东西,一点板就会发现有几个点。所以,两者要结合使用。但是自己以前的样品,则可以只通过点板来判断纯度。
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