




硅胶柱层析惯用方法
1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。
2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是/乙酯/体系,就用拌;如果洗脱剂是/醇体系,就用拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酯/,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用钠久置干燥。用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用体系过柱。
如何延长高压液相层析柱的使用寿命?
此份报告基于:考察样品未经过滤时层析柱的使用寿命,对比样品过滤后层析柱的使用寿命,进行研究。应当认识到,能否延长层析柱的使用寿命,取决于样品中包含的颗粒;而且,延长层析柱使用寿命的实际效果可能存在差异。
注入包含大量颗粒物质的样品,将会堵塞高压液相层析柱,大孔树脂柱供应,缩短样品注入装置的使用寿命,对于泵而言,不必要的维护工作大大增加。如果不加以控制颗粒物质进入层析柱,将会提高层析柱的背压,大孔树脂柱,干扰标称的谱带形状,降低塔板数量,大孔树脂柱价格,从而缩短层析柱的使用寿命,并加大分析结果的解析难度。
层析柱详细的操作方法是怎样的?
洗脱
以一定比例的一为洗脱液,60ML/MIN的流速进行梯度洗脱,柱的使用压力为2~3KG/C。按每份500ML收集,TLC检识展开剂一氯(2:8),显色剂5%香草醛乙醇液
至洗脱相同流份合并,回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加人适量热溶后自然放置,析出结晶,为冬凌草甲素。
层析柱再生、平衡
有效成分经TLC检识全部流出后,用纯5000ML再生,一(5:95)平衡后,大孔树脂柱生产商,可再次上样,反复使用(使用次数随原料不同而异,一般可连续使用2-6个月以上)。
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