




事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基在外,大孔树脂柱供应,很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝有碱性、酸性的,选择余地比较大,但比硅胶要贵些。听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。选择吸附剂:200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。推荐硅胶量是样品量的30-40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分Rf在0.2-0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。
大型层析柱的特点及简介
大型层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,大孔树脂柱多少钱,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外, 直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关。大型层析柱
以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例
吸附剂的处理及柱子装填
将一定量薄层层析硅胶装人搪瓷盘置于烘箱中,取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充,填满整个柱体,大孔树脂柱价格,不留死体积,密封后用柱塞式计量溶剂泵按一比例泵人溶剂,至溶剂流出止。
事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧
柱子的尺寸为粗长的好。柱子越长,相应的塔板数就越高。柱子越,上样后样品的原点就越小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。
无水无氧柱适用于对氧、水敏感,易分解的产品。可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能使产品分解,大孔树脂柱,毕竟要分离的是敏感的物质,小心不为过。因为分离的物质比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。
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