




硅胶柱层析惯用方法
1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,大孔树脂柱生产商,用烧杯量100ml也可以。
2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是/乙酯/体系,就用拌;如果洗脱剂是/醇体系,就用拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酯/,如果不与水配伍走分配色谱的话,大孔树脂柱生产厂家,必须预先用钠久置干燥。用无水氯化钙干燥,大孔树脂柱,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用体系过柱。
柱层析技术上样用少量的溶剂溶解样品加样 ,加完后将底端的活塞打开 ,待溶剂层下降至石英砂面时 ,再加少量的低极性溶剂 ,然后再打开活塞 ,如此两三次 ,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂 ,一开始不要加压 ,等溶解样品的溶剂和样品层有一段距离 (2~4 cm) ,再加压 ,这样避免了溶剂 (如等 )夹带样品快速下行。很多样品在上柱前粘性较大 ,上样后在柱上又会析出 ,大孔树脂柱价格,这一般都是比较大量的样品才会出现 ,是因为填料对样品的吸附饱和所致。有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱 ,这样就必须用干法上柱了。
层析柱详细的操作方法是怎样的?
取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上,以氯一(8:2)为展开剂进行展开,5%香草醛乙醇液显色,于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下,冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值,并呈现出同样的蓝绿点,在制备的冬凌草甲素样品中,没有杂质斑痕。
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