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一种芴酮的制备方法:
触媒的制作过程采用漫徐工艺:
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒,或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30,钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒,
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用偏钒酸铵时,草酸和偏钒酸铵的重量比为1~25,溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体,然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程,
3)待水分燕发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程,
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时,过程结束,
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苯芴酮类*** 由于 与周期系 Ⅲ一Ⅵ族元 素生成络合物, 有高灵 敏的显色作用 而广 泛用作分析化学 的显色剂 . 以苯芴 酮为主体, 比较 了不 同取代基 的桁生物 , 其络 合物 的生成条 件和组成 以及摩 尔吸光系数 常有 差 异, 有时还 比较显著。 因此 , 旨在寻找适合于不 同金 属离子 的新型苯芴酮显色剂 , 仍十分括跃. 本文所研究 、 合成 的对芴酮 , 是一个有应用前景 的新苯芴酮*** 。 为 了更好开展应用工作, 我们对其多级氢离解常数进行测定计算 ,9-芴酮99.7%现货供应, 得出随酸度下降离解 的顺 序。 并指 出各种 酸度下存在 的离子形 式及 摩尔 百分 比, 为不 同酸度 下络合物 生成及组成提供依据。
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9-芴酮肟制备条件优化:
碱及其加料顺序
酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程,为使反应顺利进行,通常需要酸碱调节.据此我们认为,9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现,加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3,K2CO3或KOH),即可促使反应很快完成; TLC检测发现,产物纯度高,后处理很方便:直接将反应液倒水中,搅拌洗涤,抽滤即得纯品,收率高于95%.
同时,还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0,1,2 h后加入全部K2CO3,或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明,无论哪种方式,原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应,只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可,与加碱的投料时机无关.
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