




展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到效果。我在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后,才找到petroleumether/THF这类不常见的混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,廊坊层析柱,达到效果,如果没有分开的迹象,是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里在利用TLC跟踪反应时,在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A,每种难挥发的原料各点一个点B,层析柱供应,C, D等等,然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点一个混合点X,层析柱生产厂家,这些点在板上的位置如图所示: A X B C D
柱层析技术
溶剂的选择
选择一个合适的溶剂系统是柱层析分离的关键。在选用柱层析洗脱剂时首先要考虑三个方面的因素:溶解性 ( Solubil2ity)、亲合性 (Affinity)和分离度 (Res oluti on)。溶剂应选择价廉、安全、环保的 ,可以考虑、、、、和正己烷等等。但正己烷价格较高 ,很易挥发 ,和与硅胶的吸附是一个放热过程 ,易使柱子产生气泡。其他的溶剂用的相对较少 ,要依不同需要选择。另外值得一提的是 ,层析柱厂家,由于我们进行的是痕量分析 ,淋洗剂的纯度必须关注 ,一般使用残留级或 HPLC级的 ,如果是分析纯的必须进行精制。同时溶剂在过柱后回收使用 ,一方面环保 ,另一方面也能节省部分经费。
柱层析技术
做有机合成的都知道柱层析的重要性,下面摘录一些有关柱层析的技术要领。如觉得不错,希望版主能打分啊。呵呵,我需要钱买书。
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂"走柱子",本法大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。
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