




如何延长高压液相层析柱的使用寿命?
此份报告基于:考察样品未经过滤时层析柱的使用寿命,对比样品过滤后层析柱的使用寿命,进行研究。应当认识到,能否延长层析柱的使用寿命,取决于样品中包含的颗粒;而且,延长层析柱使用寿命的实际效果可能存在差异。
注入包含大量颗粒物质的样品,将会堵塞高压液相层析柱,大孔树脂柱多少钱,缩短样品注入装置的使用寿命,对于泵而言,不必要的维护工作大大增加。如果不加以控制颗粒物质进入层析柱,将会提高层析柱的背压,干扰标称的谱带形状,降低塔板数量,从而缩短层析柱的使用寿命,并加大分析结果的解析难度。
柱层析技术
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,大孔树脂柱生产厂家,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂"走柱子",一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但的缺陷在于"走柱子"时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如,更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:、硅胶一定要天结实;第二、一定要用较多的溶剂"走柱子",一定要到柱子的下端不再发烫,***到室温后再撤去压力。
层析柱的操作方法介绍
层析柱再生、平衡
有效成分经TLC检识全部流出后,用纯5000ML再生,一(5:95)平衡后,可再次上样,反复使用(使用次数随原料不同而异,一般可连续使用2—6个月以上)。
重结晶
冬凌草甲素结晶析出完全后,减压过滤,然后用少量洗涤(洗涤液保留,作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置,结晶再次析出,大孔树脂柱生产商,待结晶完全后,抽滤,用少量乙*洗涤,将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。
薄层层析分析
取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上,以*仿一(8:2)为展开剂进行展开,5% 香草醛乙醇液显色,于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下,冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值,大孔树脂柱,并呈现出同样的蓝绿点,在制备的冬凌草甲素样品中,没有杂质斑痕。
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