




如何延长高压液相层析柱的使用寿命?
在导致高压液相层析柱失效的四种常见因素(堵塞、无效孔隙、样品吸附以及化学侵蚀)中,层析柱堵塞是困扰分析化学家和分析化验员的常见问题。样品注入时,如果样品中包含颗粒物质,终将会阻塞层析柱的入口,造成层析柱的高背压,并缩短层析柱的正常使用寿命[1]。而对样品流体进行过滤处理后,可以预见,泵部件、样品注入装置以及检测装置的运行故障将会减少。在高压液相层析应用中,通常选用孔径为0.45μm的过滤器进行颗粒物质的去除处理。
柱层析技术
柱层析操作方法的选择
目前 ,柱色谱分离的操作方式 ,主要包括常压分离、减压分离和加压分离 3种模式。常压分离是简单的分离模式方便、简单 ,但是洗脱时间长。减压分离尽管能节省填料的使用量 ,保定树脂柱厂家,但是由于大量的空气通过填料会使溶剂挥发 ,并且有时在柱子外面会有水汽凝结 ,以及有些易分解的化合物也难以得到 ,树脂柱厂家供应,而且还必须同时使用水泵或真空泵抽气。加压分离可以加快淋洗剂的流动速度 ,缩短样品的洗脱时间 ,是一种比较好的方法 ,树脂柱厂家现货,与常压柱类似 ,只不过外加压力使淋洗液更快洗脱。压力的提供可以是压缩空气 ,双连球或者小气泵等。
柱层析技术
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂"走柱子",一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但的缺陷在于"走柱子"时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如,树脂柱厂家批发,更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:、硅胶一定要天结实;第二、一定要用较多的溶剂"走柱子",一定要到柱子的下端不再发烫,***到室温后再撤去压力。
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