




柱层析技术
溶剂的选择
选择一个合适的溶剂系统是柱层析分离的关键。在选用柱层析洗脱剂时首先要考虑三个方面的因素:溶解性 ( Solubil2ity)、亲合性 (Affinity)和分离度 (Res oluti on)。溶剂应选择价廉、安全、环保的 ,可以考虑、、、、和正己烷等等。但正己烷价格较高 ,很易挥发 ,和与硅胶的吸附是一个放热过程 ,易使柱子产生气泡。其他的溶剂用的相对较少 ,要依不同需要选择。另外值得一提的是 ,由于我们进行的是痕量分析 ,淋洗剂的纯度必须关注 ,树脂柱多少钱,一般使用残留级或 HPLC级的 ,如果是分析纯的必须进行精制。同时溶剂在过柱后回收使用 ,一方面环保 ,另一方面也能节省部分经费。
二氧化硅在层析柱中的作用
二氧化硅气凝胶的制备中主要采用正硅酸乙酯(TEOS)、正(TMOS)或水玻璃等作为硅源,溶胶-凝胶过程中通过硅源物质的水解和缩聚获得具有三维网络结构的氧化硅凝胶,以TEOS为例,树脂柱生产商,其反应原理如下:
水解过程中可以看到-(OC2H3)基团被-OH取代。同时缩聚和脱水过程中也在进行,树脂柱价格,反应形成1个水分子,水解出的Si(OH)4悬浮在混合液中,树脂柱,通过缩聚和脱水形成彼此交联的直径约为4nm的胶体粒子
硅胶柱层析惯用方法
1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。
2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是/乙酯/体系,就用拌;如果洗脱剂是/醇体系,就用拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酯/,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用钠久置干燥。用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用体系过柱。
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