




层析柱规格介绍分级分离时柱高与直径之线为20:1─100:1,常用凝胶柱有50×25厘米,大孔树脂柱生产商,10×25厘米。层析柱滤板下的死体积应尽可能的小,如果支掌滤板下的死体积大,被分离组分之间重新混合的可能性就大,其结果是影响洗脱峰形,大孔树脂柱,出现拖尾出象,降低分辩力。在分离时,死体积不能超过总床体积的1/1000 。离子交换层析 离子交换层析是在以离子交换剂为固定相,液体为流动相的系统中进行的。离子交换剂是由基质、电荷基团和反离子构成的。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物的反应主要以离子交换方式进行,或借助离子交换剂上电荷基团对溶液中离子或离子化合物的吸附作用进行。
柱层析技术
做有机合成的都知道柱层析的重要性,下面摘录一些有关柱层析的技术要领。如觉得不错,希望版主能打分啊。呵呵,我需要钱买书。
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,大孔树脂柱厂家,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂"走柱子",本法大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。
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干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,大孔树脂柱多少钱,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂"走柱子",一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但的缺陷在于"走柱子"时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如,更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:、硅胶一定要天结实;第二、一定要用较多的溶剂"走柱子",一定要到柱子的下端不再发烫,***到室温后再撤去压力。
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