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气相色谱法色谱柱的选择柱温与温度控制程序一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高,样品越快通过色谱柱。但是,样品越快通过色谱柱,它与固定相之间的相互作用就越少,因此分离效果越差。通常来说,柱温的选择是综合考虑分离时间与分离度的结果。柱温在整个分析过程中不变的方法称为恒温方法。不过,同位素内标通用耗材,在大部分的分析方法中,柱温随着分析过程的进行逐渐上升。初温,同位素内标公司,升温速率(温度“斜率”)与末温统称为控温程序。控温程序使得较早被洗脱的被分析物能够得到充分的分离,同时又缩短了较晚被洗脱的被分析物通过色谱柱的时间。
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顶空进样器是一种简便、快速的样品预处理方法,它是将样品置于密闭容器内,加热加热使挥发性组分从样品中挥发出来,达到气液(气固)平衡后,直接抽取顶部气体进行色谱分析。采用顶空进样技术,可避免繁琐繁琐的样品预处理过程,避免有机i溶剂干扰分析,减少色谱柱和进样口的污染。良好的进样工艺要求主要包括以下5个方面:
(1)***速率;***速度慢时,汕头同位素内标,样品汽化时间越长,样品进入色谱柱的初始谱带越宽。因此要注意***样品的时间和注i射器在汽化室中停留的时间。
(2)取样准确,重现。即取样量要准确,取样速度要快,保证进样的重现性。特别是对于粘度较高的样品,同位素内标代理,应避免在注i射器内产生气泡。
(3)避免样品间相互干扰。如果在进样过程中,注i射器中残留的成分会干扰下一样品的分析,带来定量误差。在色谱法中,这种作用称为记忆效应,必须消除,常用的方法是清洗针头,用样品溶剂和样品反复冲洗。
(4)对注i射器进行适当的选择。GC分析常用10ul微量注i射器,进样量一般不能少于1ul。如果进样量小于1ul,则应使用5ul以下的注i射器。
(5)减少***。所谓***是指***针插入GC进样口后,针尖内溶剂及样品中易挥发组分首先汽化,无论***速度有多快,不同沸点的组分汽化速度总是不同的。如果每次进样速度都严格一致(如自动进样器),则在标样校正后可以忽略不计。

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