




事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧
(1)硅酸镁:中性硅酸镁的吸附特性介于氧化铝和硅胶之间,主要用于分离甾体化合物和某些糖类衍生物。为了得到中性硅酸镁,用前先用稀盐酸,然后用醋酸洗涤,用和蒸馏水洗涤至中性。
装柱子的技巧
柱层析的装柱非常重要,装柱的效果会直接影响层析分离效果。有湿法装柱和干法装柱等两种方法。湿法装柱很简单,使用也普遍, 就是先用比固定相多一倍的洗脱剂将固定相活成匀浆,柱子底部先用脱脂棉塞紧, 然后倒入洗脱剂将脱脂棉中气泡赶出。
用漏斗将活好的固定相倒入柱子中, 打开底部活塞, 将柱子中高出固定相的溶剂放出。期间不断用橡皮棒敲打, 将固定相敲实, 做到密实均匀无气泡即可。
很多时候用加压的方法可以很地装好柱子,而且在柱子中没有气泡产生。
干法装柱与湿法装柱刚好相反的是,树脂柱厂家,它是将干燥的吸附剂从柱子上端直接加入到一个空的柱子中, 然后用油泵抽柱子底部, 相当于减压过柱, 直到柱子变得很结实, 再用淋洗剂“走柱子” 。
干法装柱的一个缺点就是在装入洗脱剂后, 由于溶剂和固定相之间的吸附放热, 所以柱子容易变花,影响分离效果。
树脂未使用状态下的储存
树脂的内、外包装可有效保护树脂免受污染、损失与水分流失,如果树脂包装破损或敞开,一方面可能导致树脂外漏受污,且散落的树脂颗粒会导致地面易滑,带来树脂损失的同时,也会给现场人员的安全带来隐患(存在滑倒跌落风险);另一方面,树脂长期暴露于空气中,树脂柱厂家供应,不但存在树脂发生物理、化学、生物污染而变质的可能,也会导致树脂表面与内部水汽蒸发,树脂柱生产厂家,引起树脂失水,影响树脂性能的风险。因此,无论何种树脂,一旦打开包装,应尽快投入使用;未使用的树脂应重新封装保存(可使用原有包装,但须注意包装完好与洁净)。树脂储存过程中一旦发现包装破损,应及时进行包装修补或倒换包装。
需要特别注意的是,树脂柱厂家现货,一旦发现树脂因失水而变得干燥,切不可直接用水进行润湿,以免树脂快速溶胀而导致骨架断裂,产生树脂破碎。而是应该向树脂中慢慢加入浓盐水,静置1小时以上,以使树脂内、外溶液体系达到平衡,再通过连续处理的方式逐步降低盐水浓度,实现盐水的置换,后再用纯水清洗干净。对于干燥程度较高的树脂,建议可在实验室***行包括盐水浓度、加入速度、平衡时间等工艺参数的优化论证,确定工艺后再进行规模化处理。
交换
将试液加到交换柱上,用活塞控制一定的流速进行交换。
洗脱
当交换完毕之后,一般用蒸馏水洗去残存溶液,然后用适当的洗脱液进行洗脱。在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来,经过下层未被交换的树脂时,又可以再度被交换。
阳离子交换树脂常采用HCl溶液作为洗脱液;阴离子交换树脂常采用N***或NaOH溶液作为洗脱液。洗脱之后的树脂已得到再生,用蒸馏水洗涤干净即可再次使用。
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