将树脂层中的水完全排掉，关上活塞。加入15克次磷酸钠溶于60毫升蒸馏水的溶液，湖北次磷酸，并摇动它以除去树脂层中的空气泡。过15分钟后，让溶液慢慢地滴下，先用50毫升蒸馏水淋洗后，再用25毫升蒸馏水淋洗二将所得的游离次磷酸溶液过滤后，先在水浴上蒸发。以后进一步脱水可按西蒙和费埃的方法在高度真空中在上蒸发，直到变为红棕色止(次磷酸稍有些挥发，它被吸收后与反应而产生红棕色)。
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根据经验，７５％磷酸在较低（４℃附近）的温度下也较难结（冰）晶，桶装次磷酸，因此在较低的气温条件下，建议使用７５％磷酸比较妥当。磷酸结（冰）晶好比水结冰，是其本身的物理性能，固有属性，不能改变，工业次磷酸，只有妥善保存处理才能防止结（冰）晶。其化学性质不会因结（冰）晶而改变，也即磷酸内质量是不会因结（冰）晶而受影响的，只要给予温度熔化或加热水稀释溶化，仍可以正常使用。
然后将它放在冷剂中使它结晶。把析出的结晶放在冷却了的陶质盘上以除去沾附的母液，。将它熔化，再冷却使它结晶。如此制得的结晶约含98%的次磷酸。再用蒸馏水将树脂层淋洗2次(每次用50毫升水)之后，用5N盐酸处理使它再活化。然后用水淋洗到完全不含酸，次磷酸钠，即可再使用。用此法制备次酸磷时，是至少用60克次磷酸钠，分作4份来操作。
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