




层析的原理离子交换层析 离子交换层析是在以离子交换剂为固定相,液体为流动相的系统中进行的。离子交换剂是由基质、电荷基团和反离子构成的。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物的反应主要以离子交换方式进行,大孔树脂柱价格,或借助离子交换剂上电荷基团对溶液中离子或离子化合物的吸附作用进行。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。如果样品与硅胶的吸附比较强的话 ,就不容易流出 ,这时可以采用氧化铝作固定相。柱层析后的淋洗液 ,由于使用了较多的溶剂 ,必须进行浓缩 ,如果待测物具有一定的挥发性 ,使用常压挥发溶剂 ,大孔树脂柱供应,否则易导致检测结果偏低。
柱层析技术上样用少量的溶剂溶解样品加样 ,加完后将底端的活塞打开 ,待溶剂层下降至石英砂面时 ,再加少量的低极性溶剂 ,然后再打开活塞 ,如此两三次 ,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂 ,一开始不要加压 ,等溶解样品的溶剂和样品层有一段距离 (2~4 cm) ,再加压 ,这样避免了溶剂 (如等 )夹带样品快速下行。很多样品在上柱前粘性较大 ,上样后在柱上又会析出 ,这一般都是比较大量的样品才会出现 ,是因为填料对样品的吸附饱和所致。有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱 ,这样就必须用干法上柱了。
事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基在外,很容易是样品分解,大孔树脂柱多少钱,特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝有碱性、酸性的,选择余地比较大,但比硅胶要贵些。听说有个方法,大孔树脂柱,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。选择吸附剂:200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。推荐硅胶量是样品量的30-40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分Rf在0.2-0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。
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