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氢能作为一种能量载体，具有清洁无污染、可再生、安全等优点，被誉为人类的清洁能源。因此发展、稳定的电催化析氢催化剂对可再生能源的转换利用至关重要。以偏钒酸铵为钒源，F127为结构调控剂，采用水-乙二醇混合溶剂体系制备了钒掺杂的Ni3S2/泡沫镍自支撑电极。通过X-射线光电子能谱(XPS)分析，掺杂钒的价态为+5价。通过研究该催化剂在1MKOH碱性介质中的电催化析氢反应性能。发现钒掺杂的Ni3S2/泡沫镍自支撑电极具有优异的电催化析氢性能，在碱性介质中仅需要206mV的过电势就可以产生50mA·cm^-2的电流密度，低于没有钒掺杂Ni3S2/泡沫镍(226mV)和空白NF(>350mV)需要的过电势，高纯偏钒酸铵，并且该催化剂在电流密度为70mA·cm^-2时可以稳定10h。性能结果说明金属掺杂优化了Ni3S2/泡沫镍自支撑电极的电催化析氢性能。

以硫酸-偏钒酸铵-氢酸-抗坏血酸为底液，研究了锡的极谱吸附波，并将其应用于矿石中锡的测定。将所选实验方法与使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵---抗坏血酸为底液测定锡的方法进行对比，结果表明，使用硫酸-偏钒酸铵溶液-氢酸-抗坏血酸溶液为底液的极谱法，其灵敏度高于使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵---抗坏血酸为底液的极谱法。进行了硫酸、偏钒酸铵溶液、氢酸及抗坏血酸溶液用量的优化试验，偏钒酸铵行情，在3mL硫酸（1＋2）、3mL 0.15mol/L偏钒酸铵溶液、1mL氢酸、1mL 100g/L抗坏血酸溶液体系下峰电流，灵敏度高。在选定的底液条件下能稳定至少24h。

本文采用磺酸溶液调整pH值，以溶液还原、沉淀去除钒离子，经onguardⅡH柱过滤后进离子色谱仪测定其中Cl-、SO42-的准确含量，并实验得出检出限，偏钒酸铵价格，Cl-为0.012mg·L-1、SO42-为0.021mg·L-1，Cl-重现性1.66%，泰州偏钒酸铵，SO42-的重现性0.90%，加标回收率Cl-为98%~105%，SO42-为101%~103%。前处理方法及检测方法是可行的。