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虽然 F-AAS 或 ICP-OES 检测微量钠元素的技术已较为成熟，但是相对于偏***中高达30%碱元素以及高达37%钒元素共存的复杂基体介质，针对***等单纯含钒基体样品而建立的现有方法尚不能完全适宣于测定偏***中微量钠元素。笔者建立盐酸、消解样品，ICP-OES 直接测定偏***中微量杂质元素钠的分析方法。试验了在同时含有约 37%钒和30%钾的复杂样品基体介质中干扰因素对测定的影响，主要通过优选分析波长、背景校正区域和仪器工作参数等检测条件，采用基体匹配和同步背景校正相结合，消除高钒基体、高浓度易激发易申离碱元素以及气分子谱带等干扰因素对测定微量钠的影响。方法具有干扰因素少，检测范围

宽，操作便捷周期短，技术指标优良等特点。

酸度与钒沉淀率的关系

目前工业上的沉钒工艺有水解沉淀法和铵盐沉淀法两大类3无盐焙烧酸浸工艺所得的钒液虽经净化处理但纯度相对不高，实验发现，一次沉钒再煅烧得到的***产品质量(V2Os含量为95%左右)达不到要求考虑采用两次沉淀再煅烧的工艺。根据在不同的pH和钒的总摩尔浓度下五价钒在水溶液中的分布图31，当钒液的浓度为4gV20s/ L时，在pH=3~9的范围内，以VioO28.(OH);6聚子形pH=1.5~3的范围，将产生砖红色的水合***沉淀，俗称红饼。根据这些性质，可采取水解沉钒的方法，将pH=7~8的含钒净化液加酸调pH=3~

1.5沉淀出水合***，在钒浓度确定的情况下影响沉淀过程的主要因素有溶液酸度、温度和时间。温度越高，沉钒速度越快，通常温度每提高10℃，沉钒速度可提高16~2倍，偏***厂家，目前工业上一般采用近沸点的温度操作，这样不但速度快，亳州偏***，而且生成的红饼中V2O;含量也高。实验中，在98~100℃的条件下，经过充分的时间，研究了溶液酸度对钒沉淀率的影响，结果表明，偏***报价，酸度对钒的沉淀相当敏感，偏***市场价格，沉钒 pH 为1.9~2.1，钒沉淀率大于 97%。

由式(1)可知，钙化反应生成大量KOH，溶液中初始***浓度越高，生成的KOH 浓度越高，KOH 浓度过高会阻碍钙化反应进行，实际生产中反应初始溶液旱中性，随反应进行，溶液中 KOH 浓度升高，实验通过调节***加入量，将其换算为理论反应终点KOH浓度.

分别配制不同 KOH 终点浓度的***溶液进行反应，反应条件为:CaO 加入量为生成 CanV.O理论量的 1.2 倍，反应温度 90℃，反应时间2 h，实验结果见图 4.可见随 KOH 浓度增加，钒转化率逐渐降低，KOH浓度低于190g/L时，钒转化率均在92%以上:KOH浓度大于160 g/L 后，反应体系中固相含量高。