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由芴制备9-芴酮的方法,黑龙江9-芴酮99.9%,以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,通入含氧气体为氧化剂,在反应温度为70 ~ 83"C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
我们以芴酮的产率为指标,以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了L9(34)正交试验,9-芴酮99.9%批发,得到较优的反应条件为:反应温度56"C,催化剂与芴的质量比0.4%,空气流量150mL/min。
试验表明,用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反应的较优条件为:反应温度56C,催化剂与芴的质量比0. 4% ,空气流量150mL/min,芴酮产率可达92. 1%,粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。
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9-芴酮肟制备条件优化:
碱及其加料顺序
酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程,为使反应顺利进行,通常需要酸碱调节.据此我们认为,9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现,加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3,K2CO3或KOH),即可促使反应很快完成; TLC检测发现,产物纯度高,后处理很方便:直接将反应液倒水中,9-芴酮99.9%加工厂家,搅拌洗涤,抽滤即得纯品,收率高于95%.
同时,还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0,1,2 h后加入全部K2CO3,或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明,无论哪种方式,原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应,只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可,与加碱的投料时机无关.
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9一芴酮 , 别名 次甲酮 , 分子式 c H O , 呈***斜方结晶体 , 熔点 84 ℃ , 沸点 341.5 ℃ , 是一种重要 的精细化工原料 , 常作为合成 的中间体材料 , 在 、 染料 、 农业 、 化工 、 塑料工业和光导材料领域有及其重要 的应用 。 合成芴酮的原料工业芴也是煤焦油 的重要组成之 一 , 占煤焦油总量 的1% ~2%, 而且芴 自身价格低廉 , 随着企业间市场竞争的加剧 , 从煤焦油中分离 出来 的芴进行深度加工 , 是发展的必然趋势。 因此 , 从这个角度考虑 ,以来 自煤焦油 的含量 ≥99.5%的芴为 起始原料开发的高附加值的芴的下游产品 , 势在必行 。 近年来 ,随着功能材料科学 的发展 ,芴酮被广泛应用 于制药 、高分子光 电材料的合成领域 , 典型的例子是双酚芴的制造。 芴酮还可 以被用 于制造重要 的光学材料硝基芴酮 、 中间体合成多种。 随着芴酮应用 领域的扩大和研究 的深入 , 国内外市场对芴酮 的需求量逐年增加 , 因此对芴酮的生产技术的研究十分重要 。目前芴酮合成工艺法主要有气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法。
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