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芴和芴酮共熔点的测定:
***的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水乙醇进行重结晶,安徽9-芴酮99.5%, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶,9-芴酮99.5%, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量, 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中, 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制, 尽量使其成为均匀的细粉状混合物, 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量, 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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9一芴酮 , 别名 次甲酮 , 分子式 c H O , 呈***斜方结晶体 , 熔点 84 ℃ , 沸点 341.5 ℃ , 是一种重要 的精细化工原料 , 常作为合成 的中间体材料 , 在 、 染料 、 农业 、 化工 、 塑料工业和光导材料领域有及其重要 的应用 。 合成芴酮的原料工业芴也是煤焦油 的重要组成之 一 , 占煤焦油总量 的1% ~2%, 而且芴 自身价格低廉 , 随着企业间市场竞争的加剧 , 从煤焦油中分离 出来 的芴进行深度加工 , 是发展的必然趋势。 因此 , 从这个角度考虑 ,以来 自煤焦油 的含量 ≥99.5%的芴为 起始原料开发的高附加值的芴的下游产品 , 势在必行 。 近年来 ,随着功能材料科学 的发展 ,芴酮被广泛应用 于制药 、高分子光 电材料的合成领域 , 典型的例子是双酚芴的制造。 芴酮还可 以被用 于制造重要 的光学材料硝基芴酮 、 中间体合成多种。 随着芴酮应用 领域的扩大和研究 的深入 , 国内外市场对芴酮 的需求量逐年增加 , 因此对芴酮的生产技术的研究十分重要 。目前芴酮合成工艺法主要有气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法。
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一种芴酮制备方法,包括触媒的制作过程、通过使芴和一种含分子氧的气体在触媒的催化作用下的汽相氧化生产工业芴酮的过程和由工业芴酮精制成精制芴酮的过程。触媒制作过程采用浸涂工艺,包括浸泡、转匀、烘干和焙烧四个阶段,在漫泡过程中进行搅拌,不同触媒选用不同的烘干、焙烧温度。精制过程采用碱金属氢氧化物水溶液除去工业芴酮中的杂质。本发明的触媒具有稳定的催化作用,使用寿命长达3~4年,并能制备精制芴酮。
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