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芴酮的制备方法:
采用酞菁钴四磺酸为催化剂, 65℃下用分子氧氧化, 芴酮选择性达 98. 5% 。用 CF 4 与 30% NaOH 水溶液, 为催化剂, 30℃下 15 分钟给出 9. 9- 二氯芴、 再经 H 2 SO 4处理, 芴酮收率为 100% 。
由上述可见, 尽管芴酮制法很多, 但近年, 空气气相氧化法与空气液相氧化法是值得重视的方法。
综上所示, 芴酮是一种用途广泛, 功能 特殊, 附加值高的 精细化工原 料。 国内芴资 源丰富, 又未形成 工业化生产, 因此进行芴酮制备方法研究, 值得有关部门引 起重视。
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对芴酮 的生成:
分光光度法 测定 离解 常数以 35%乙醇水溶液作溶剂 ,CAS 486-25-9芴酮批发价格, ***配成 l0一smol/L浓度 , 试样 以 HCI和 NaOH 溶液调节 pH 值, 以 NaAc. HAc, Na2HPO. 和 NaH O. 作缓冲液, 离子强度 用饱和 NazSo4溶液控制, 试样分别 在 751型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 , 部分数据 的吸收光 谱见 图 1, 根据 同一 波长下 , 光 密度 与 pH 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 . 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 , 取其平 均值 . 对苯芴酮共有 四级 离解 常 数 : pK =2.14.pK2=5.86, pK 8.79。 pK. =1 1.68.
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9-芴酮肟制备条件优化:
碱及其加料顺序
酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程,为使反应顺利进行,通常需要酸碱调节.据此我们认为,9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现,加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3,K2CO3或KOH),即可促使反应很快完成; TLC检测发现,产物纯度高,后处理很方便:直接将反应液倒水中,搅拌洗涤,抽滤即得纯品,收率高于95%.
同时,还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0,1,2 h后加入全部K2CO3,或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明,无论哪种方式,原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应,只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可,与加碱的投料时机无关.
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