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挥发酚检测操作步骤

关于比色测定

将水样馏出液转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液p(C6H5OH)=1.00ug/mL]0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL，实验室流动***原理，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗中，补加纯水至250mL。

向各分液漏斗中加入2mL氨水氯化铵缓冲溶液(pH9.8)，混匀。再各加1.5mL4-氨基安替吡啉溶液(20g/L)，混匀，加入1.5mL铁溶液(80g/L)，充分混匀，准确静置10min。加入10.0mL，云南流动***原理，振摇2min，静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，全自动流动***原理，用分光光度计，与460nm波长，20mm比色皿，以为参比，测量吸光度。绘制标准曲线，从标准曲线上查出挥发酚的质量。根据水样中挥发酚的质量浓度按照p（C6H5OH）=m/V得出终结果。

挥发酚检测操作步骤

关于水样处理

量取250mL水样，置于50mL全玻璃蒸馏器中。加入橙指示剂2滴，用***溶液(1+9)调pH至4.0以下，使水样由橘***变为橙色，加入5mL***铜溶液(100g/L)及数粒玻璃球，然后连接好冷凝装置，加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%左右，停止蒸馏。稍冷，向蒸馏瓶中加入25mL中纯水，直到收集250mL馏出液为止。

水中挥发酚检测采样时需要注意的事项

（1）水样中的氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类会干扰挥发酚的测定，大家在采集和检测时一定要注意。

（2）挥发酚的水样一定要在采样后的4小时内完成测定，如果条件不允许，大家可以添加固定剂。每升待检测水样添加2gNaOH，使水样的pH>12，然后在4℃的环境下保存，注意保存时间不能超过24小时。