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在 HPLC 中,流动相是纯溶剂或混合溶剂以及带有固体改性剂的溶剂。色谱工作者可以针对 HPLC 的不同应用在数百种溶剂中进行选择。特定的选择通常受溶剂特性的影响,例如粘度、折射率、非腐蚀性、毒性、混溶性、透明度等。以合理的价格以足够的纯度商业供应也是重要因素。流动相中的溶剂强度或百分比控制分析物的保留时间。
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顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空两种。通过搅拌加热平衡,将样品中的某些物质转化为气体,再从样品基体上方抽取气体成分,测定样品中的组分含量,然后送入气相色谱检测。一般情况下,顶空进样器主要是用纯水、甲i醇或无水乙醇冲洗或超声波清洗,如果污染严重,可以用棉签轻轻擦拭,不要用力过猛,以免***内部表面产生活性点,流动相过滤配件实验室耗材,然后放置在烘箱70度烘干,干燥后密封保存。
顶空进样器清洗步骤如下
1、设定输送带温度60℃,设定样品定量管及输送管温度为Off。
2、当样品计量管和输送管温度降至60℃以下时,流动相过滤配件消耗品,关闭顶空进样器上的气体并拆下排出管。
3、将一个空样品瓶插入传送带。
4、将样品瓶用手提起来。
5、将约6毫升纯净水用一次性注i射器注入HSS放空管。
6、将样品瓶放低,然后取出。重复第3至第5步(***2至3次即可*清洗)。
7、再装一个空的试样瓶,然后用一次性注i射器注入足够的空气来冲洗。
8、将所述传送管的一端插入烧杯或类似的容器,汕尾流动相过滤配件,将大约10毫升的水用一次性注i射器从所述HSS气体管出口注入,然后注入大约10毫升甲i醇。
9、用一次性注i射器将足够的空气注入排出水中。
10、重新安装管道,流动相过滤配件***,打开气流。然后把样品瓶切换到Load-INJ,反复几十次,把水和甲i醇吹出样品阀和管道。

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色谱条件
色谱柱:五氟键合色谱柱(或其他等效色谱柱),2.6 μm,3.0 × 50 mm;
流动相A:10 mmol/L铵;
流动相B:;
柱 温:40℃;
进样量:10 μL;
梯度洗脱:
液相色谱梯度洗脱条件
质谱条件
离子源:ESI+;
雾化气:200;
电喷雾电压:4500 V;
离子源温度:275℃;
反吹气:80;
质谱接口温度:250℃;
采集方式:多反应监测(MRM)。

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