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工业芴组份的测定方法的准确度:
按色谱操作条件调整好仪器, 对配制的四组标样, 分析其芴含量, 测定结果见下表1。从试验得到数据来看, 误差较小,9H-芴工厂直发, 回收率满足大于98%的分析要求。 因此, 此方法完够满足工业芴测定的分析要求。
方法的精密度
对样品进行平行试验, 以检验其重复性和再现性。因根据色谱定量分析规定, 试样浓度大于30%,允许标准偏差应小于2. 0%。 而我们测定的标准偏差为0. 11。 因此, 采用本方法可以满足工业芴的分析要求。
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一般工业芴中含芴约 95%而精芴则要求芴含量在 99%以上。根据工业芴所含杂质的特性分别使用熔融结晶法、三相结晶法和新溶剂结晶法对工业芴进行精制。并与传统的溶剂结晶法进行比较。
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一般工业芴中含芴约 95%,而精芴则要求芴含量在 99%以上。本文通过对不同的精制方法的研究与比较,以确定好的方法和操作条件,来实现工业芴的精制。
在有机化学工业中,芴是一种很重要的有机合成原料。但是长期以来,由于受多种因素的限制,我国的芴产品一直以含芴 95%的工业芴为主,精芴产品含芴>99.0%,基本没有。
目前,我国工业芴主要用来制取普通的芴系衍生物产品,如何以芴为原料制取高附加值的高科技产品,如:感光树脂、品和液晶化合物等,势必成为芴深加工的发展趋势,同时必然出现对高纯度精芴的需求,因此开发由工业芴制取精芴技术具有现实意义。
本研究采用工业芴为原料,应用不同的精制方法制取精芴,经过一系列的纯化过程,得到纯度大于 99.0%的精芴产品。通过对各种精制方法的比较和对精制过程中各种影响因素的分析,9H-芴销售,摸索出一实可行的精制方法和工艺路线。实验结果表明,该方法工艺简单、操作容易、产品纯度及收率高,颇具一定的实用价值。
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