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芴酮制备方法

已公开的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用钒酸镁和***钾的方法(Zh Pyirl Khim 35 ，693- 696 ，用和的方法(化工杂志56(6)413- 416) ，用、一氧化硅和***钾的方法(US- - 2956065)，用钒、钛和碱金属的方法(JP-A一60-233028).发明申请96123084.3公开了一种通过使芴和一种含分子氧的气体的汽相催化氧化生产芴酮的方法.

本发明的目的是提供一种采用通过浸泡、转匀、烘干和焙烧等过程组成浸涂工艺制作的含钒触媒，将熔化的芴滴入压缩空气流中，空气流流经装有触媒的反应器完成氧化反应生成工业芴酮，再通过碱金属氢氧化物溶液进行提纯而获得精制芴酮的制备方法。

按照本发明，在制作钒钾触媒时，含钾化合物选用***钾;制作钒锡触媒时，含锡化合物选用氯化亚锡;制作钒钛触媒时，含钛化合物选用偏钛酸或钛酸或二氧化钛。

按照本发明的芴酮制备方法所述的惰性载体选用浮石或碳化硅或氧化铝或二氧化硅等惰性物质，形状可为鞍形、柱形、柱粒形等，9-芴酮99.5%多少钱，粒径可选用3~ 15mm，优选3~10mm。

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芴酮的汽相氧化生产和精制过程为:

1)在反应器中放入一种或多种触媒，将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中，使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应，冷却成纯度为90~95%的工业芴酮。

2)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中，9-芴酮99.5%生产加工，工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml，在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时，冷却后获得精制芴酮。

根据权利要求1的芴酮制备方法，其特征在于所述的工业芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化钠水溶液中，在50~100C温度下恒温1~5小时，并不断搅拌，然后冷却千燥，完成精制过程.

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9-芴酮(9-Fluorenone)，别名次甲酮分子，呈***斜方结晶体熔点84C沸点341.5C，是一种重要的精细化工原料，目前主要由炼焦工业中提取的劳经各种氧化法制得。早在30~50年代国外对芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮为原料主要合成含劳结构的单体或衍生物，用于改性或合成性能特别的高分子材料(如含结构的环氧树脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷)，合成电子摄影的非银系感光材料、和的中间体(如制造交感***、止痉挛剂、抗和的***植物生长助剂等)染料中间体洗涤剂，酮本身还可以作为多种化合物(如睛的光引发剂等)。由于我国对酮的应用研究刚刚起步主要合成、耐温性好、低吸湿性的高分子材料，用于制造航空、航天及民用(如运动器材)复合材料树脂基体和结构胶粘剂等。

由芴液相氧化制取芴酮的工艺简单、成本低，是综合利用煤焦油资源的重要途径之一，芴氧化制取芴酮可分为气相氧化法和液相氧化法两者相比，由于液相氧化法具有反应温度低、酮产率高反应过程容易控制、反应装置简单和一次性***低等优点，再加上液相氧化法以非极性化合物为催化剂用氧气氧化劳制取酮的反应温和，成本低廉故受到国内外的广泛关注。

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