差示扫描量热仪分析曲线怎样分析?
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按照DIN标准与热力学规定,图中所示向上(正值)为样品的吸热峰(较为典型的吸热效应有熔融、分解、解吸附等),向下(负值)为放热峰(较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等),比热变化则体现为基线高度的变化,即曲线上的台阶状拐折(较为典型的比热变化效应有玻璃化转变、铁磁性转变等)。
图谱可在温度与时间两种坐标下进行转换。
对于吸/放热峰,进口差示扫描量热仪,较常用的可以分析其起始点、峰值、终止点与峰面积。这其中:
起始点:峰之前的基线作切线与峰左侧的拐点处作切线的相交点,进口差示扫描量热仪生产厂,往往用来表征一个热效应(物理变化或化学反应)开始发生的温度(时间)。
峰值:吸/放热效应较大的温度(时间)点。
终止点:峰之后的基线作切线与峰右侧的拐点处作切线的相交点,与起始点相呼应,往往用来表征一个热效应(物理变化或化学反应)结束的温度(时间)。
面积:对吸/放热峰取积分所得的面积,单位J/g,用来表征单位重量的样品在一个物理/化学过程中所吸收/放出的热量。
另外,在软件中还可对吸/放热峰的高度、宽度、面积积分曲线等特征参数进行标示。对于比热变化过程,则可分析其起始点、中点、结束点以及拐点、比热变化值等参数。
差示扫描量热仪开机时的操作步骤介绍
1.打开氮气阀,确认输出压力为0.14MPa(20Psi)左右。
2.打开制冷机电源开关。
3.打开仪器电源开关,仪器开始自检,进口差示扫描量热仪价格,大约两分钟后,仪器前面的绿色指示灯亮,自检完成。
4.打开电脑。点击桌面上“仪器控制图标”,完成连机。
5.点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”,大约十五钟后可以开始实验或校准。
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差示扫描量热仪介绍
DSC仪器的分辨率与时间常数
在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。
分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。
由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,进口差示扫描量热仪供应商,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的较短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻Rth与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=RthC。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。
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